Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.181-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.181-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

1-хлор-1-фенилацетон - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в этиловом и метиловом спиртах, толуоле, бензоле, диоксане. Не растворяется в воде. - 80 - 82°С.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1,0 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.

Нижний предел измерения 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме раствора - 0,016 мкг.

Нижний предел измерения 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе - 0,5 (при отборе 24 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-хлор-1-фенилацетона в воздухе от 0,5 до 10.

Измерению не мешают пары алифатических и ароматических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает _20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм
Электроаспиратор ЭА-1
Поглотительные сосуды Рыхтера
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Градуированные пробирки с пришлифованной
пробкой, вместимостью 10 - 15 мл	ГОСТ 1770-74
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

1-хлор-1-фенилацетон, по паспорту
Диоксан	ГОСТ 10455-80
Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,20 - 0,25 мм), содержащий 15% апиезона Z - насадка хроматографической колонки
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73

Основной стандартный раствор 1-хлор-1-фенилацетона готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл диоксана, вносят 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора пробы поглотительные сосуды охлаждают холодной водой с температурой +12 - 15°С. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 24 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон NAW-ДMCS (фракция 0,2 - 0,25 мм), пропитанный 15% апиезона Z. Колонку кондиционируют 20 часов потоком газа-носителя при температуре 160°С.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,004 до 0,08 мкг/мкл путем разбавления основного стандартного раствора диоксаном. Растворы устойчивы в течение 3-х суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 4 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	135°C
Температура испарителя	200°С
Скорость потока газа-носителя (азота)	70 мл/мин
Скорость потока водорода	50 мл/мин
Скорость потока воздуха	500 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	60 мм/ч
Объем вводимой пробы	4 мкл
Масштаб чувствительности
Время удерживания 1-хлор-1-фенилацетона	22 мин

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно. Инжектируют в хроматограф по 4 мкл. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика.

Количественное определение 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1-хлор-1-фенилацетона "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1-хлор-1-фенилацетона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко