Методические указания по фотометрическому измерению концентраций цианацетилциазона в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.182-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций цианацетилциазона в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.182-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Цианацетилциазон - белый кристаллический порошок. Растворим в этиловом спирте, легко растворим в диметилформамиде, не растворяется в воде.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия цианацетилциазона с парадиметиламинобензальдегидом и серной кислотой в среде диметилформамида с последующим фотометрированием окрашенного продукта реакции при 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до .

Суммарная погрешность не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Метод селективен в условиях производства.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фотоколориметр
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 199080-80
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10	ТУ 95743-80

Реактивы, растворы, материалы

Цианацетилциазон, фармакопейный
Парадиметиламинобензальдегид, ч. д. а., 3%-ный раствор в диметилформамиде	ТУ 6-09-3272-77
Серная кислота, ч. д. а.	ГОСТ 4204-77
Диметилформамид, ч. д. а.	ГОСТ 20289-74
Этиловый спирт, ч. д. а.	ТУ 6-09-1710-77

Стандартный раствор цианацетилциазона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в этиловом спирте в колбе, вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив 1 месяц при хранении в темном и прохладном месте.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения проб - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Стандарт N	Стандартный раствор цианацетилциазона, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание цианацетилциазона в растворе, мкг
1	0	1	0
2	0,1	0,9	10
3	0,2	0,8	20
4	0,4	0,6	40
5	0,6	0,4	60
6	0,8	0,2	80
7	1,0	0	100

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 3%-ного раствора парадиметиламинобензальдегида, 1 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 7 мл диметилформамида.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм и использованием светофильтра с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего цианацетилциазон.

Строят градуировочный график - на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе, мкг. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин. при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Для анализа берут 1 мл пробы, добавляют 1 мл 3%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, 1 мл концентрированного раствора серной кислоты, перемешивают и добавляют 7 мл диметилформамида, перемешивают. Фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра - 95%.

Количественное определение содержания цианацетилциазона (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию цианацетилциазона "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание цианацетилциазона в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко