Методические указания по измерению концентраций цинка стеариновокислого в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии МУК 4.1.183-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по измерению концентраций цинка стеариновокислого в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
МУК 4.1.183-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Стеарат цинка - порошок белого цвета, удельный вес -1,034 . - 121°С. В воде, в большинстве органических растворителей не растворяется. Хорошо растворяется в уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабым кожно-резорбтивным действием, оказывает переходящее раздражающее действие на слизистую.

ПДК в воздухе - 4,0 .

Характеристика метода

Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения цинка при длине волны 213,9 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения стеарата цинка в анализируемом объеме - 20 мкг, для цинка - 2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,0 до 80 .

Измерению не мешают: стеараты свинца, кадмия, бария, кальция, стеариновая кислота.

Погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр атомно-абсорбционный
Плитка электрическая с закрытой спиралью, с регулируемой мощностью нагрева
Стаканы химические термостойкие, вместимостью 100 мл	ГОСТ 25336-82
Пипетки градуированные, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндр мерный, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74
Аспирационное устройство
Секундомер	ГОСТ 5073-79
Фильтродержатели
Воронки простые конусообразные с коротким стеблем, N 3	ТУ-25-11-1064-75

Реактивы, растворы, материалы

Кислота азотная концентрированная, ос. ч.

ГОСТ 11125-84

5%-ный раствор азотной кислоты для приготовления стандартных растворов: 56,7 мл концентрированной кислоты разбавляют дистиллированной водой и доводят до 1 л в мерной колбе.

Водорода пероксид, концентрированный, 30%-ный	ГОСТ 10929-76
Вода дистиллированная, дважды перегнанная в аппаратуре из кварцевого стекла или деионизированная	ГОСТ 6709-72
Цинк стеариновокислый, марка С-17

Исходный стандартный раствор N 1 с концентрацией цинка 100 мкг/мл готовят весовым способом: 96,7 мкг соли помещают в химический термостойкий стакан на 100 - 250 мл, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15 - 20 минут до 35 - 40 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки деионизированной водой.

Рабочий стандартный раствор N 2 с концентрацией цинка 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 5%-ным раствором азотной кислоты. Раствор устойчив в течение 12 суток.

Газообразные (в баллонах редукторами):

Ацетилен	ГОСТ 5457-75
Воздух сжатый	ГОСТ 1433-80

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения пробы - 1-2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10-ти дней) готовят согласно таблице.

Таблица

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	5%-ный раствор азотной кислоты, мл	Концентрация ионов цинка, мкг/мл
1	0,25	24,75	0,1
2	0,5	24,5	0,2
3	1,25	23,75	0,5
4	2,5	22,5	1,0
5	5,0	20,0	2,0
6	10,0	15,0	4,0

Стандартные растворы распыляют и атомизируют в пламени, измеряют оптическую плотность пламени на аналитической линии цинка при длине волны 213,9 нм. График строят в координатах "Оптическая плотность - концентрация". Построение графика необходимо проводить не менее, чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре:

Длина волны аналитической линии цинка	213,9 нм
Давление ацетилена	39226,4 Па
Давление воздуха	98066,5 Па
Рабочий ток лампы с полым кодом	10 мА
Напряжение на фотомножителе	1,0-1,2 мВ
Ширина коллимационной щели	0,1 мм
Постоянная времени	3 с

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой стеарата цинка помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до объема 6 - 7 мл.

Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 10 мл деионизированной водой.

Минерализацию проб ведут в 2-3 параллелях, определяют содержание цинка количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.

Замеры проб осуществляют трехкратно и результаты усредняют.

Во время проведения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят "холостую пробу", для чего в стакан с фильтром АФА-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и из тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.

Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.

Величину сигнала "холостой пробы" необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.

Расчет концентрации

Концентрацию стеарата цинка "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация цинка в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

К - 9,67 - коэффициент пересчета на стеарат цинка;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко