Методические указания по измерению концентраций этилового эфира дифениламинокарбаминовой кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии МУК 4.1.185-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по измерению концентраций этилового эфира дифениламинокарбаминовой кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
МУК 4.1.185-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Этиловый эфир дифениламинокарбаминовой кислоты (ДАК, этмозин, этазицин) - порошкообразное вещество бурого цвета, растворим в органических растворителях, не растворяется в воде. - 75,5 2,5°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Методика основана на хроматографическом выделении ДАК в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором 4-аминоантипирина в присутствии железосинеродистого калия.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ДАК в анализируемом объеме - 0,2 мкг.

Нижний предел измерения ДАК в воздухе - 1,0 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 5,0 .

Измерению не мешают сопутствующие вещества в воздухе рабочей зоны: изопропанол, этиловый эфир хлоругольной кислоты, 3-аминодифениламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Денситометр "Биан-170"
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Камеры хроматографические с притертой крышкой	ГОСТ 10565-63
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 1770-74
Микрошприц или микропипетки, вместимостью 0,1 мл	ГОСТ 20292-74
Пульверизаторы стеклянные

Реактивы, растворы, материалы

Хроматографические пластинки "Силуфол" 15 х 15 (ЧССР), не содержащие люминесцентного индикатора
Спирт этиловый, х. ч.	ГОСТ 5962-67
Бензол, х. ч.	ГОСТ 5955-75
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2603-79
Аммиак концентрированный	ГОСТ 3760-64
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80
Подвижная фаза: бензол-ацетон (16 : 1)
Проявляющие реактивы:
4-аминоантипирин, 1%-ный раствор, готовят ежедневно	МРIУ 6-09-6449-69
Калий железосинеродистый, ч. д. а., 4%-ный раствор	ГОСТ 4206-65

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением точной навески 100 мг ДАК в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха.

Отобранные пробы хранить не более 2-х суток.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл этилового спирта и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Аликвотную часть, объемом 0,1 мл, с помощью микрошприца или микропипетки наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол" таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве - 0,02, 0,04, 0,05, 0,1 мл, что соответствует 0,2, 0,4, 0,5, 1,0 мкг. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно насыщенную парами растворителя.

Для этого за 30 минут до хроматографирования в камеру наливают смесь растворителей бензол-ацетон (16 : 1) на высоту 7-8 мм и плотно закрывают крышкой. После того как фронт растворителя достигнет верхнего края (20 мин), пластинку вынимают, тщательно высушивают на воздухе и помещают в камеру с парами аммиака, где выдерживают 10 мин. Аммиак с пластинки сдувают на воздухе, после чего обрабатывают с помощью стеклянного пульверизатора 1%-ным водным раствором 4-аминоантипирина, а затем 4%-ным водным раствором железосинеродистого калия. ДАК проявляется в виде пятен бордового цвета с Rf = 0,70,05.

Количественное измерение содержания ДАК в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или с помощью денситометра "Биан-170".

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметра количество ДАК "М" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

m - содержание ДАК на пятне стандарта, мкг;

Sx - площадь пятна пробы, ;

Scm - площадь пятна стандарта, .

При использовании денситометра содержание ДАК в анализируемом объеме пробы находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".

Концентрацию ДАК "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ДАК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко