Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тетрахлорпиколинов в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.187-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций тетрахлорпиколинов в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.187-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Хорошо растворимы в органических растворителях.

В воздухе находятся в виде паров и аэрозоля.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в хлорбензол.

Предел измерения - 0,30 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций тетрахлорпиколинов в воздухе - 1 - 10 .

Граница суммарной относительной погрешности измерения не превышает %.

Метод избирателен в присутствии хлорпиридинов и хлорпиколинов.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и стеклянной колонкой длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Лупа измерительная 10-кратная	ГОСТ 8309-75
Секундомер
Линейка измерительная
Микрошприц МШ-10
Баня водяная
Чашка ЧВК-1-100	ГОСТ 25336-82
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Фильтродержатели
Водоструйный насос
Фильтры АФА-ХА

Реактивы, растворы, материалы

Твердый носитель типа хроматон N-AW-DMCS, инертон AW-ДMCS инертон-супер (0,16-0,20 мм)
Жидкость кремний-органическая ПФМС-4	ГОСТ 15866-70

Основные стандартные растворы с концентрацией 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП 5 мг/мл готовят растворением 125 мг каждого из веществ в мерной колбе, вместимостью 25 мл, в хлорбензоле.

Соответствующим разведением хлорбензолом готовят стандартные растворы N 1 и N 2, каждого из определяемых веществ с концентрацией 0,6 мг/мл.

Хлороформ	ГОСТ 20015-74
Хлорбензол хроматографический, ч. 2-хлор-5-трихлорметилпиридин и 2-хлор-6-трихлорметилпиридин - хроматографически чистые
Сухой лед
Хлористый натрий
Газообразные (в баллонах с редуктором):
газ-носитель азот	ГОСТ 9293-74
водород, марка А	ГОСТ 3022-80
воздух сжатый для приборов и средств автоматизации	ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель, и 2-х последовательно соединенных поглотительных приборов, заполненных по 10 мл хлорбензола каждый. Поглотители охлаждают (вода + лед + натрий хлористый). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Срок хранения проб - 1 сутки.

Подготовка к измерению

В выпарительную чашку вносят жидкую фазу ПФМС-4 (2% от массы твердого носителя) и хлороформ. Нагревают на водяной бане до полного растворения ПФМС-4 и в полученный раствор вносят взвешенный носитель. При тщательном перемешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента, а затем высушивают сорбент в сушильном шкафу при 60 - 80°С до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют при 190°С в течение 6-ти часов. После кондиционирования колонку соединяют с детектором.

Градуировочные растворы с концентрациями 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП 0,06 мг/мл, 0,12 мг/мл, 0,24 мг/мл, 0,6 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартных растворов N 1 и N 2, хлорбензолом.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм
Температура колонки	130°С
Температура испарителя	250°С
Скорость потока газа-носителя азота	50 мл/мин
Расход водорода	30 мл/мин
Расход воздуха	300 мл/мин
Скорость диаграммной ленты	720 мм/ч
Объем вводимой пробы	5 мкл
Предел измерения ионизационного тока	А
Время удерживания:
хлорбензола	10 с
2-хлор-5-трихлорметилпиридина	90 с
2-хлор-6-трихлорметилпиридина	120 с

Строят градуировочные графики зависимости площади пиков () анализируемых веществ от содержания (мкг). Проверку градуировочного графика необходимо проводить не реже 1 раза в 3 месяца. Строят градуировочный график не менее, чем по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, туда же переносят содержимое поглотительных приборов и оставляют на 10 минут для растворения определяемых веществ. Затем фильтр отжимают и удаляют, а раствор переносят в мерные пробирки, упаривают при комнатной температуре под вакуумом до 0,5 мл и 5 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограммы. Вычисляют площади пиков и по градуировочному графику находят количество 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП. Степень десорбции с фильтра - 97%.

Расчет концентрации

Концентрации 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП "С" () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 2-хлор-5-ТХМП или 2-хлор-6-ТХМП в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг,

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.О. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко