Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1-фенил-3-аминопиразолона-5 в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.188-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций 1-фенил-3-аминопиразолона-5 в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.188-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

1-фенил-3-аминопиразолон-5 (ФАП) - твердое кристаллическое вещество. - 213-215°С, растворяется в ацетоне, диметилформамиде, диоксане, хлороформе, горячем этиловом спирте, уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает слабо-раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 (рекомендуемая).

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия 1-фенил-3-аминопиразолона-5 с фосфорномолибденовой кислотой и последующим фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 670 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 0,2 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-фенил-3-аминопиразолона-5 от 0,2 до 3,0 .

Измерению не мешают: гексадецинилянтарный ангидрид и 1-фенил-3-/2N -гексадецинил-2-карбоксипропионил/-амино-пиразолон-5 (КП-100).

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Фильтры АФА-ВП-20
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками	ГОСТ 1770-74
Колба мерная, вместимостью 100 мл, с пришлифованной пробкой	ГОСТ 1770-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл, воронки стеклянные	ГОСТ 23336-82
Бусинки стеклянные, диаметром 3-4 мм
Бумага фильтровальная, марки ФНС	ГОСТ 12026-76

Реактивы, растворы, материалы

Кислота фосфорномолибденовая, ч.,

ТУ-6-09-3540-78

10%-ный раствор готовят нагреванием раствора, до кипения, затем охлаждают, отделяют от осадка декантацией, хранят в склянке из темного стекла. Раствор используют через 10 дней после приготовления.

Аммиак, ч., 25%-ный раствор	ГОСТ 3760-79
Уксусная кислота, х. ч., 10%-ный раствор

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1-фенил-3-аминопиразолона-5 0,2 мг/мл готовят растворением 0,020 г вещества в 100 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты. Раствор устойчив в течение суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разведением.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом аспирируют через фильтр АФА, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице в пробирках с пришлифованными пробками.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Раствор уксусной кислоты, 10%-ный	Содержание ФАП в градуировочном растворе, мкг
1	0	3,0	0
2	0,2	2,8	2
3	0,4	2,6	4
4	0,8	2,2	8
5	1,2	1,8	12
6	2	1,0	20
7	3	0	30

Одновременно анализируют не более одного градуировочного раствора, для этого в пробирку с градуировочным раствором вводят 1 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты, перемешивают и через 1 мин добавляют 0,4 мл раствора аммиака. Доводят объем в пробирке до 10 мл водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольному раствору (стандарт N 1 по таблице), не содержащему ФАП.

Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение оптических плотностей градуировочных растворов, а на оси абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, вместимостью 25 мл, добавляют 10 мл раствора уксусной кислоты, несколько стеклянных бусинок, перемешивают раствор в стакане в течение 5 мин и фильтруют его через фильтровальную бумагу. Отбирают пипеткой 3 мл фильтрата в пробирку, добавляют 1 мл фосфорномолибденовой кислоты и через 1 мин вводят в пробирку 0,4 мл раствора аммиака. Доводят объем в пробирке до 10 мл водой, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию 1-фенил-3-аминопиразолона-5 "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1-фенил-3-аминопиразолона в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг,

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко