Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5(6)-амино-(2-п-аминофенил) бензимидазола (мягчитель-2) (АФБ) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.194-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций 5(6)-амино-(2-п-аминофенил) бензимидазола (мягчитель-2) (АФБ) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.194-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

АФБ - кристаллический порошок от светло-бежевого до бежевого цвета, - 234 °С, растворим в 40%-ном растворе уксусной кислоты.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,4 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции АФБ с п-диметиламинобензальдегидом в кислой среде при длине волны 460 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 1,6 .

Измерению мешают амины. Высшие спирты и их эфиры не мешают определению.

Суммарная погрешность измерения не превышает 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Реактивы, растворы, материалы
5(6)-амино-(2-п-аминофенил) бензимидазол	ТУ 6-02-1018-87
п-диметиламинобензальдегид, ч., 2%-ный раствор в 40%-ном растворе уксусной кислоты	ТУ 6-69-3272-77
Кислота уксусная, х. ч., 40%-ный раствор	ГОСТ 6-12-75
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г АФБ в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в 40%-ной уксусной кислоте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 40%-ной уксусной кислотой.

Раствор применяют свежеприготовленным.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение 3-х дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят согласно таблице.

Таблица

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	40%-ная уксусная кислота, мл	Содержание АФБ в градуировочном растворе, мкг
1	0	8,0	0
2	0,5	7,5	1
3	1,0	7,0	2
4	2,0	6,0	4
5	3,0	5,0	6
6	4,0	4,0	8

Во все градуировочные растворы прибавляют по 2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида. Растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 460 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему АФБ (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график, на ось ординат - значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания АФБ в градуировочных растворах (мкг). проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 16 мл 40%-ной уксусной кислоты, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%. Отбирают аликвоту раствора объемом 8 мл и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.

Количественное определение содержания веществ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию АФБ "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание АФБ в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко