Методические указания по фотометрическому измерению концентраций п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.197-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.197-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Формула п-Фенилендиамина (ПФДА)"

п-Фенилендиамин (ПФДА) - бесцветное кристаллическое вещество, быстро темнеющее на воздухе и на свету, растворим в воде, спирте, эфире, бензоле. - 140°С, . - 257°С, возгоняется.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, аллерген.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

ПДК в воздухе - 0,05 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта (индаминового красителя фенилиновый синий) при взаимодействии ПФДА с анилином в присутствии ионов при длине волны 670 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,025  (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 до 1,2 .

Измерению не мешают другие изомеры фенилендиамина.

Суммарная погрешность измерения не превышает _14%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Поглотитель Рыхтера	ТУ 25-11-1081-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Анилин гидрохлорид, ч. д. а., 1%-ный раствор в 0,01 М растворе соляной кислоты	ГОСТ 5822-78
Соляная кислота, х. ч., 0,01 М раствор	ГОСТ 3118-77
Железо треххлористое, 6-водное (железо хлорное), 0,3%-ный раствор	ГОСТ 4147-74
п-фенилендиаминдигидрохлорид, ч. д. а.	ТУ 6-09-4115-75
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Стандартный раствор ПФДА N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0838 г п-фенилендиаминдигидрохлорида в мерной колбе, вместимостью 50 мл, в 0,01 М растворе соляной кислоты.

Стандартный раствор ПФДА N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 М раствором соляной кислоты.

Стандартный раствор устойчив в течение 1 суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, закрепленного в фильтродержателе, и 2-х последовательно соединенных поглотителей Рыхтера заполненных по 10 мл раствором соляной кислоты.

Для измерения 1/2 ПДК ПФДА достаточно отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	0,01 М соляная кислота, мл	Содержание ПФДА в градуировочном растворе, мкг
1	0	20,0	0
2	0,5	19,5	2,5
3	1,0	19,0	5
4	1,5	18,5	7,5
5	2,0	18,0	10
6	2,5	17,5	12

Во все градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл 1%-ного раствора анилина гидрохлорида и по 0,5 мл 0,3%-ного раствора хлорного железа, растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглошающего слоя 50 мм при длине волны 670 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ПФДА (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат - значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ПФДА в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают содержимым 2-х поглотителей Рыхтера и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%. Объем пробы доводят до 20 мл 0,01 М раствором соляной кислоты. Далее пробы обрабатывают градуировочным раствором. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику, предварительно полученному.

Расчет концентрации

Концентрацию ПФДА "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

a - содержание ПФДА в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - Заместитель Главного государственного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко