Методические указания МУК 4.1.0.272-96 "Фотометрическое измерение концентрации амида *-(2,4-дитретамилфенокси)-масляной кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.0.272-96
"Фотометрическое измерение концентрации амида -(2,4-дитретамилфенокси)-масляной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Амид -(2,4-дитретамилфенокси)-масляной кислоты (амид ДТАФМ) - белый кристаллический порошок, 64-65°С. Растворяется в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Опасен при ингаляционном воздействии и при поступлении через кожу.

Обладает слабо выраженным кумулятивным эффектом. Аллергическое действие отсутствует.

ОБУВ в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Метод основан на омылении амида ДТАФМ концентрированной соляной кислотой и последующем фотометрическом измерении продукта взаимодействия реактива Несслера с хлористым аммонием при 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 8,0 .

Измерению не мешают у-(2,4-дитретамилфенокси)-масляная кислота, органические растворители, мешают - аммиак и соли аммония.

Суммарная погрешность измерения не превышает _10,8%.

Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-10
Фильтродержатели	ТУ 95-72-05-77
Весы аналитические лабораторные	ГОСТ 24104-80
Колбы мерные, вместимостью 25, 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Выпарительная чашка 2	ГОСТ 9147-80
Цилиндры мерные 2-50, 2-500	ГОСТ 1770-74
Стакан В-1-50	ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Калий йодистый, х.ч.	ГОСТ 4232-74
Ртуть хлористая, ч.	ГОСТ 3203-46
Натрия гидроокись, х.ч.	ГОСТ 4328-77
Реактив Несслера, ч.д.а.	ТУ 6-09- 2089-77

Приготовление реактива Несслера. К растворенному в 35 мл воды калию йодистому (50 г) прибавляют насыщенный раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока не появится незначительное количество осадка. Затем прибавляют 400 мл 9 н раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор разбавляют до 1000 мл, дают ему отстояться и декантируют.

Реактив Несслера может быть приготовлен и другими способами, описанными в литературе.

Кислота соляная, х.ч., концентрированная	ГОСТ 3118-77
Ацетон, ч.д.а.	ГОСТ 2603-79

Стандартный раствор амида ДТАФМ N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в мерной колбе на 25 мл ацетоном.

Стандартный раствор амида ДТАФМ N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз ацетоном.

Растворы устойчивы в течение 2 суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 неделя.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице в выпарительных чашках.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Ацетон, мл	Содержание амида ДТАФМ, мkг
1	0	4,0	0
2	0,5	3,5	50
3	1,0	3,0	100
4	2,0	2,0	200
5	3,0	1,0	300
6	4,0	0	400

Содержимое чашек выпаривают досуха. Добавляют по 1 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров соляной кислоты. В чашках образуется хлористый аммоний и у-(2,4-дитретамилфенокси) - масляная кислота в виде маслянистых капель. После остывания в каждую чашку добавляют по 5 мл дистиллированной воды, перемешивают, и затем - по 0,2 мл реактива Несслера. Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 440 нм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 2 мл ацетона, перемешивают раствор и переносят в выпарительную чашку. Фильтр еще раз промывают 2 мл ацетона, раствор переносят в чашку. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого выпарительных чашек аналогично градуировочным растворам.

Количественное измерение содержания амида ДТАФМ (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию амида ДТАФМ "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание амида ДТАФМ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко