Методические указания МУК 4.1.198-96 "Фотометрическое измерение концентраций алкилдиметиламинов фракции С_10 -С_16 в воздухе рабочей зоны" (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.198-96
"Фотометрическое измерение концентраций алкилдиметиламинов фракции - в воздухе рабочей зоны"
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Алкилдиметиламины фракции - вязкая коричневая жидкость. - 100-180°С. Не растворимы в воде, хорошо растворимы в спирте, хлороформе, дихлорэтане.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Относятся к III классу умеренно опасных веществ.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия аминов с пикриновой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,5 .

Определению не мешают анионактивные ПАВ в концентрациях до 50 мкг, мешают неионогенные ПАВ.

Граница суммарной погрешности - .

Срок выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Фотоэлектроколориметр
Фильтродержатель	ТУ 957205-77
Фильтры АФА-В-20	ГОСТ 12-026-76
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80
Воронки делительные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80

Реактивы, растворы, материалы

Едкий натр, х/ч., 0,02 м, 1 н растворы	ГОСТ 4328-77
Этанол перегнанный	ГОСТ 18300-72
Пикриновая кислота, х.ч., 0,1% раствор в 0,02 м раствора NaOH в воде. Раствор устойчив в течение месяца.
Соляная кислота, х.ч.	ГОСТ 3118-77
Дихлорэтан перегнанный	ГОСТ 5840-51
Лимонная кислота, х.ч.	ГОСТ 3652-69

Стандартный раствор N 1 концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г аминов в 100 мл этанола в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится в день проведения анализа разбавлением этанолом стандартного раствора N 1 в 10 раз.

Буферный раствор с рН-3,7 готовится следующим образом: 48,4 мл 0,1 м раствора цитрата натрия (раствор готовится из 21,014 г и 200 мл 1 н NaOH) и 51,6 мл 0,1 н раствора соляной кислоты.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-В-20 в течение 10-20 мин. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 25 л воздуха.

Пробы сохраняются в течение двух недель.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, содержащий 100 мкг/мл, мл	Этанол	Содержание аминов, мкг
0	0	2	0
1	0,1	1,9	10
2	0,2	1,8	20
3	0,4	1,6	40
4	0,6	1,4	60
5	0,8	1,2	80
6	1,0	1,0	100

Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительные воронки, затем вносят 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, 2 мл раствора буфера, встряхивают, приливают 4 мл дихлорэтана, тщательно перемешивают в течение 1 мин, сливают органический слой в пробирки с притертой пробкой. Измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (мкг) в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик на 50 мл и обрабатывают дважды этанолом по 2,5 мл. Фильтры осторожно отжимают стеклянной палочкой и 2 мл этанола переносят в делительную воронку и приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание вещества в мкг в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию аминов (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание аминов в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко