Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой кислоты в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1633-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Калий двухромовокислый, х.ч., ГОСТ 4220-65.

Стандартный раствор хрома N 1 с содержанием 100 мкг/мл хрома готовят растворением 0,0282 г перекристаллизованного бихромата калия в мерной колбе емкостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мкг/мл хрома готовят перед употреблением разбавлением стандартного раствора N 1 в 100 раз.

Соляная кислота, плотность 1,4, х.ч., ГОСТ 3118-67.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Смесь 1 мл соляной кислоты и 100 мл этилового спирта.

Дифенилкарбазид, ч.д.а., ГОСТ 5859-70, 0,5 г днфенилкарбазида растворяют во всем объеме смеси соляной кислоты с этанолом.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Фильтры АФА-ВП-20.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Стаканы химические вместимостью 50 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК хромового ангидрида и солей хромовой кислоты необходимо отобрать 300 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр осторожно переносят в стакан, смачивают 2-3 каплями этанола и обрабатывают 2 раза горячей дистиллированной водой по 5 мл. После каждой обработки фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе, перемешивают. К 5 мл пробы добавляют 0,5 мл раствора дифенилкарбазида, перемешивают. Через 15 мин интенсивность окраски измеряют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 540 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно с пробами путем обработки контрольного фильтра. Содержание хрома в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 22. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график.

Шкала стандартов может быть использована для визуального определения.

Таблица 22

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Содержание хрома, мкг
1	0	0
2	0,4	0,4
3	0,6	0,6
4	0,8	0,8
5	1,0	1,0
6	1,2	1,2
7	1,5	1,5

Концентрацию хромового ангидрида в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество хрома, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

1,94 - коэффициент пересчета с хрома на хромовый ангидрид;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко