Методические указания на фотометрическое определение аммониевой соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1711-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

2,4-Дихлорфеноксиуксусная кислота (2,4-Д), МРТУ 2-09-1980-64, очищенная. Готовят 200-300 мл насыщенного раствора технической натриевой соли 2,4-Д, прибавляют к нему 5-10 г активированного угля, кипятят 10 мин и фильтруют через воронку горячего фильтрования. Отфильтрованный раствор переливают в фарфоровую чашку, упаривают на водяной бане и охлаждают. Образовавшиеся кристаллы натриевой соли 2,4-Д отсасывают на воронке Бюхнера и промывают этиловым спиртом до тех пор, пока спирт не станет бесцветным. Промытую спиртом соль растворяют в воде до образования насыщенного раствора и фильтруют на воронке для горячего фильтрования. Раствор частично выпаривают и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Дважды перекристаллизованную натриевую соль 2,4-Д растворяют в дистиллированной воде и приливают при помешивании небольшими порциями 20%-ный раствор серной или соляной кислоты до явно кислой реакции на лакмусовую бумагу. Выпавший осадок 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера, промывают теплой водой и сушат на воздухе. Температура плавления 2,4-Д - 141°С.

Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты готовят в мерной колбе растворением 0,01 г 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в 100 мл горячей дистиллированной воды.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 0,5М раствор 4,1 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 0,5М раствор.

Ацетатный буфер, рН 3,6. Готовят смешивая 0,5М раствор уксуснокислого натрия и 0,5М раствор уксусной кислоты в соотношении 1:4.

Бутилродамин, МРТУ 6-09-1092-64, 0,1%-ный раствор.

Толуол, ГОСТ 5789-69, свежеперегнанный.

Фильтры АФА-ХА-18.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патрон металлический (см. рис. 1 и 2).

Колориметрические пробирки с притертыми пробками плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл

Мерные цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Воронка для горячего фильтрования.

Баня водяная.

Колба Бунзена.

Воронка Бюхнера.

Стаканы химические.

Фарфоровая чашка.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-18, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 125 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в стакан и промывают его дважды по 5 мл дистиллированной водой. После каждого промывания жидкость сливают в мерный цилиндр, а фильтр отжимают стеклянной палочкой. 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Затем прибавляют по 0,5 мл 0,1%-ного раствора ацетатного буфера и 2,5 мл дистиллированной воды. Пробирки закрывают пробками, перемешивают и выдерживают 20 мин при 25° на водяной бане, затем прибавляют по 0,1 мл 0,1%-ного раствора бутилродамина, по 5 мл толуола и встряхивают 2-3 мин. По расслоении смеси толуоловый слой сливают в сухие пробирки и фотометрируют в кювете 10 мм при длине волны 500-560 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание 2,4-Д в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 116.

Таблица 116

Шкала стандартов

N стандарта	Рабочий стандартный раствор, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание 2,4-Д, мкг
0	0	2	0
1	0,125	1,88	12,5
2	0,25	1,75	25
3	0,5	1,5	50
4	1,0	1,0	100

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию 2,4-Д в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

1,07 - коэффициент для пересчета дихлорфеноксиуксусной кислоты на ее аммонийную соль (2,4-Д);

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко