Методические указания на фотометрическое определение трихлорфенолята меди в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1629-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Медь сернокислая 5-водная, ГОСТ 4165-68, х.ч.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл меди готовят растворением 0,0393 г сернокислой меди в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл меди готовят путем разбавления раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы 2 недели.

Диэтилдитиокарбамат натрия, ГОСТ 8864-58, 0,1%-ный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 5%-ный раствор.

Фильтры АФА-ВП-20.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-64, вместимостью 25 мл.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 1770-64 постановлением Госстандарта СССР от 18 ноября 1974 г. N 2547 с 1 января 1976 г. введен в действие ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Воронки химические.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 300 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в химический стакан и дважды обрабатывают по 5 мл горячим 5%-ным раствором серной кислоты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют общий объем. Для анализа берут по 5 мл раствора проб в колориметрические пробирки, приливают по 3 мл 5%-ного раствора аммиака, по 2 мл 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см с синим светофильтром. В контрольную кювету наливают раствор, приготовленный в аналогичных условиях. Содержание меди в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 18.

Таблица 18

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Серная кислота, 5%-ный раствор, мл	Содержание меди, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,2	4,8	2,0
4	0,3	4,7	3,0
5	0,4	4,6	4,0
6	0,5	4,5	5,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят одновременно с пробами в колориметрических пробирках.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко