Методические указания на фотометрическое определение трихлорсилана в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1630-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Трихлорсилан, температура кипения 33-34°С.

Перегонку трихлорсилана производят в микроприборе (см. рис. 8), в котором трубка одновременно служит приемником и холодильником. Во время отгона трубку охлаждают ватой, смоченной водой.

Стандартный раствор трихлорсилана с содержанием 1000 мкг/мл готовят из перегнанного трихлорсилана, взятого с производства. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают около 10 мл ледяной уксусной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Затем вносят 2-3 капли трихлорсилана и вновь взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки уксусной кислотой и рассчитывают количество трихлорсилана в 1 мл. Если 1 мл стандартного раствора не соответствует 1000 мкг, то разбавлений не делают, а согласно расчету готовят шкалу стандартов, соответствующую навеске вещества от 15 до 200 мкг.

Стандартный раствор устойчив 2 дня.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64, х.ч.

Поглотительный раствор: 5 г молибденовокислого аммония растворяют в воде, прибавляют 10 мл уксусной кислоты и доводят водой до 100 мл. Хранят в полиэтиленовой склянке не более 4 суток.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1-1 и 5 мл с делениями на 0,001, 0,01 и 0,05 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Фотоэлектроколориметр.

Микроприбор для перегонки трихлорсилана (см. рис. 8).

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл поглотительного раствора, до появления голубого окрашивания в первом поглотительном приборе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 30 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Растворы из поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и через 30 мин фотометрируют при длине волны 840 им (красный светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно контроля, приготовленного одновременно и аналогично пробам. Содержание трихлорсилана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 19.

Таблица 19

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор, мл	Уксусная кислота, мл	Поглотительный раствор, мл	Содержание трихлорсилана, мкг
1	0	0,5	5,0	0
2	0,015	0,485	5,0	15,0
3	0,03	0,47	5,0	30,0
4	0,05	0,45	5,0	50,0
5	0,08	0,42	5,0	80,0
6	0,1	0,4	5,0	100,0
7	0,2	0,3	5,0	200,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию трихлорсилана в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество трихлорсилана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко