Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азота в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1638-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-66, перекристаллизованный.

Стандартный раствор N 1, соответствующий 100 мкг/мл двуокиси азота, готовят растворением навески 0,0150 г азотистокислого натрия в 100 мл дистиллированной воды. Дистиллированная вода и все реактивы не должны давать положительной реакции на нитрит-ион. Раствор устойчив в течение 6 мес.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл двуокиси азота, готовят разбавлением раствора N 1 в 100 раз 8%-ным раствором йодистого калия.

Раствор следует готовить перед употреблением.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.

Сульфаниловая кислота, ч.д.а., ГОСТ 5821-69.

, ч.д.а., ГОСТ 8827-58.

Реактив Грисса-Илосвая:

а) 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10%-ной уксусной кислоты;

б) 0,1 г растворяют в колбе в 20 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Раствор декантируют и добавляют 10%-ной уксусной кислоты до 150 мл (каплю не употреблять). Растворы сохраняют в склянках с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.

Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65, 8%-ный раствор.

Натрий сернистокислый, ч., ГОСТ 195-66, 0,01 н. раствор.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл 8%-ного раствора йодистого калия в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.

IV. Описание определения

9. 1 и 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Объем жидкости с 1 мл пробы доводят до 5 мл 8%-ным раствором йодистого калия. Затем приливают по 1 мл реактива Грисса-Илосвая и взбалтывают. Через 20 мин добавляют по 0,5 мл 0,01 н. раствора сернистокислого натрия, взбалтывают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 520 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание двуокиси азота в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 28.

Таблица 28

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Йодистый калий, 8%-ный раствор, мл	Содержание двуокиси азота, мкг
1	0	5,0	0
2	0,3	4,7	0,3
3	0,5	4,5	0,5
4	1,0	4,0	1,0
5	2,0	3,0	2,0
6	3,0	2,0	3,0
7	4,0	1,0	4,0
8	5,0	-	5,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию двуокиси азота в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество двуокиси азота, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко