Методические указания на колориметрическое определение изопропилнитрата в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1669-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Изопропилнитрат, температура кипения 103°С.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 0,1 мл изопропилнитрата и взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом. По разности между второй и первой массой определяют навеску изопропилнитрата и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 2-3 дней.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят путем соответствующего разбавления этиловым спиртом раствора N 1. Для разбавления применяют спирт, полученный после отмывания определенной порции силикагеля (на 2 силикагеля берут 5 мл спирта).

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная, плотностью 1,84.

Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при 182°С.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Силикагель мелкопористый с величиной зерен 0,5-1 мм. Силикагель предварительно кипятят 1 ч с соляной кислотой (1:1), промывают водопроводной, затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Промытый силикагель сушат при 105°С и активируют в муфельной печи при 200°С в течение 30 мин, хранят в склянке с притертой пробкой.

Сульфофеноловый реактив готовят следующим образом: в колбу вместимостью 500 мл помещают 30 г свежеперегнанного фенола и 275 мл серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, снабженной стеклянной трубкой длиной 0,5 м с оттянутым верхним концом, и нагревают на водяной бане в течение 6 ч. По охлаждении реактив переливают в темную склянку с притертой пробкой.

Приготовленный реактив должен быть бесцветным или слабо-желтым.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Трубки стеклянные U-образные, внутренний диаметр 6 мм, высотой 70 мм.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертой пробкой, высотой 120 мм, внутренним диаметром 115 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Бюретка, ГОСТ 20292-74 с притертым краном, вместимостью 25 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Колбы плоскодонные, вместимостью 500 мл.

Баня водяная.

Термометр на 200°С, ГОСТ 216-41.

III. Отбор пробы воздуха

8. Стеклянные трубки перед отбором заполняют 2 г силикагеля. В один конец трубки вкладывают тампон из стеклянной ваты "волокно". Воздух со скоростью 1,5 л/мин аспирируют через трубку с силикагелем, при этом трубку охлаждают смесью воды со льдом.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Силикагель переносят в пробирку с притертой пробкой и извлекают изопропилнитрат 4 мл спирта. 1 мл раствора переносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 66.

Таблица 66

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание изопропилнитрата, мкг
1	0	2,0	0
2	0,2	1,8	20,0
3	0,4	1,6	40,0
4	0,6	1,4	60,0
5	0,8	1,2	80,0
6	1,0	1,0	100,0

Так как при промывании силикагеля спирт мутнеет, то для сохранения одинаковых условий в шкале и пробах объем жидкости следует доводить спиртом, которым отмывалась определенная порция темного силикагеля.

Во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 1 мл сульфофенодового реактива и оставляют на 5 мин. Затем добавляют по 2 мл дистиллированной воды и 3 мл 25%-кого раствора аммиака. Аммиак прибавляют осторожно из бюретки при помешивании раствора.

Рекомендуется заранее установить путем титрования количество аммиака, идущее на нейтрализацию 1 мл сульфофенолового реактива; затем в пробы и шкалу стандартов прибавляют такое же количество с избытком в 1 мл.

Через 10-15 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой.

Концентрацию изопропилнитрата в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество изопропилнитрата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко