Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1667-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Диэтиламин, ТУ 6-09-68-70.

Для определения концентрации диэтиламина 5 мл его разбавляют водой в мерной колбе емкостью 100 мл. Титруют 0,5 мл полученного раствора 0,01 н. раствором серной кислоты в присутствии индикатора метилового красного; 1 мл 0,01 н. раствора серной кислоты соответствует 0,73 мг диэтиламина.

Стандартный раствор N 1: помещают 0,2 мл водного раствора известной концентрации диэтиламина в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 20 мл этилового спирта. Закрывают колбу пришлифованной пробкой и взбалтывают. Объем жидкости доводят спиртом до метки и рассчитывают содержание диэтиламина в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 1 сохраняется в течение 3 дней.

Стандартный раствор N 2, содержащий 40 мкг/мл диэтиламина, готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 спиртом.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Сероуглерод, 10%-ный спиртовой раствор (по объему): 1 мл сероуглерода вносят в небольшое количество спирта и доводят объем до 10 мл спиртом. Раствор сохраняется в течение 5-6 дней.

Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-51, растворяют 10 мг соли в 0,5 мл воды и добавляют 9,5 мл этилового спирта. Применяют свежеприготовленный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотностью 1,84 и 0,01 н. раствор.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.

7. Применяемые посуда и приборы.

Микроаспиратор.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

Пробирки колориметрические плоскодонные с притертыми пробками, высотой 200 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Колбы конические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100-150 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух аспирируют со скоростью 0,1 л/мин через поглотительный прибор, содержащий 2 мл этилового спирта. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать не более 0,5 мл воздуха.

IV. Описание определения

9. Содержимое поглотительного прибора выливают в колориметрическую пробирку, промывают прибор 0,5 мл этилового спирта и доводят им пробу до 2 мл. Затем в пробы прибавляют по 0,1 мл спиртового раствора сероуглерода и по 0,1 мл раствора уксуснокислой меди. Через 10 мин вносят 0,5 мл серной кислоты плотностью 1,84 и доливают до 4 мл ледяной уксусной кислотой. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 1-2 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 435 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Содержание диэтиламина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 64.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов сохраняется 20 ч.

Концентрацию диэтиламина в воздухе в X вычисляют по формуле:

,

где G - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Таблица 64

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор диэтиламина N 2, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание диэтиламина, мкг
1	0	2,0	0
2	0,125	1,875	5,0
3	0,25	1,75	10,0
4	0,5	1,5	20,0
5	0,75	1,25	30,0
6	1,0	1,0	40,0

Примечание. Все операции, связанные с применением сероуглерода и его спиртового раствора, производят в вытяжном шкафу. Отработанные растворы сливают в отдельную посуду.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко