Методические указания на фотометрическое определение дициклопентадиена в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1666-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Дициклопентадиен, МРТУ 6-09-3725-67, температура кипения 170°.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли дициклопентадиена и вторично взвешивают. Доводят объем до метки этиловым спиртом и рассчитывают количество дициклопентадиена в 1 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1000 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением спиртом раствора N 1.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная 3:2.

Этиловый спирт, ГОСТ 596З-67.

n-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 1%-ный раствор в серной кислоте (3:2), свежеприготовленный.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 2 (см. рис. 3).

Приборы поглотительные Зайцева (см. рис. 9).

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Баня водяная.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой и поглотительный прибор Зайцева, соединенных последовательно, содержащий по 5 мл серной кислоты 3:2. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Из каждого поглотительного прибора берут по 3 мл раствора в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,1 мл этилового спирта и 0,1 мл 1%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида, перемешивают и нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 6 мм при длине волны 450-480 нм (синий светофильтр) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание дициклопентадиена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 63.

Таблица 63

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этиловый спирт, мл	Серная кислота, 3:2, мл	Содержание дициклопентадиена, мкг
1	0	0,1	3,0	0
2	0,005	0,095	3,0	5,0
3	0,01	0,09	3,0	10,0
4	0,02	0,08	3,0	20,0
5	0,04	0,06	3,0	40,0
6	0,06	0,04	3,0	60,0
7	0,08	0,02	3,0	80,0
8	0,1	0	3,0	100,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию дициклопентадиена в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество дициклопентадиена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко