Методические указания на фотометрическое определение нитрофенолов (О, М, П-изомеров) в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1678-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Орто- и пара-нитрофенол, ТУ МХП-91-51 и МРТУ 6-09-6409-69.

Основной стандартный раствор N 1 с содержанием 400 мкг/мл нитрофенола готовят растворением 0,04 г перекристаллизованного нитрофенола в 100 мл 0,1 н. раствора едкого натра.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 40 мкг нитрофенола в 1 мл готовят разбавлением 10 мл основного раствора до 100 мл 0,1 н. раствором едкого натра. Растворы устойчивы.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис. 3).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Фотоэлектрический колориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор со стеклянной пористой пластинкой, содержащий 5 мл 0,1 н раствора едкого натра. Для анализа следует отобрать 20-30 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Для анализа берут от 0,5 до 4 мл поглотительного раствора в зависимости от интенсивности окраски раствора и доводят до 5 мл 0,1 н. раствором едкого натра. Если окраска раствора очень интенсивная, известный объем пробы соответственно разбавляют, после чего фотометрируют по сравнению с контролем в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм. Содержание нитрофенола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 76.

Таблица 76

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Едкий натр, 0,1 н. раствор, мл	Содержание нитрофенола, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	4,0
3	0,2	4,8	8,0
4	0,3	4,7	12,0
5	0,4	4,6	16,0
6	0,5	4,5	20,0
7	0,65	4,35	26,0
8	0,85	4,15	34,0
9	1,0	4,0	40,0

Измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию нитрофенола в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество нитрофенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко