Методические указания на фотометрическое определение скипидара в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1688-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Скипидар перегнанный, взятый с обследуемого предприятия.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу на 25 мл вносят 3-4 мл уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 2-3 капли скипидара и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки уксусной кислотой и рассчитывают количество скипидара в 1 мл. Раствор сохраняется 1 мес.

Стандартный раствор N 2 и 3 с содержанием 100 и 10 мкг/мл готовят в день анализа разведением раствора N 1 уксусной кислотой.

Уксусная кислота, х.ч., ледяная, ГОСТ 61-75.

Фурфурол, ГОСТ 10930-64.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83-1,84.

7. Применяемые посуда и приборы.

Микроаспиратор вместимостью 500 мл.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,5 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор с 2 мл уксусной кислоты. В присутствии пылевидной канифоли перед поглотительным прибором ставят аллонж с 0,2 г гигроскопической ваты (вату предварительно промывают горячим спиртом и сушат). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха.

IV. Описание определения

9. 1,5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл воды, 0,2 мл раствора фурфурола и доводят пробу до 4 мл серной кислотой. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 496 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание скипидара в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 88.

Таблица 88

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 3, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Уксусная кислота, мл	Дистиллированная вода, мл	Раствор фурфурола, мл	Серная кислота, мл	Содержание скипидара, мкг
1	0	-	1,5	0,5	0,2	1,8	0
2	0,1	-	1,4	0,5	0,2	1,8	1
3	0,2	-	1,3	0,5	0,2	1,8	2
4	0,5	-	1,0	0,5	0,2	1,8	5
5	1,0	-	0,5	0,5	0,2	1,8	10
6	-	0,2	1,3	0,5	0,2	1,8	20
7	-	0,4	1,1	0,5	0,2	1,8	40
8	-	0,6	0,9	0,5	0,2	1,8	60
9	-	0,8	0,7	0,5	0,2	1,8	80

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию скипидара в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество скипидара, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко