Методические указания на фотометрическое определение окиси этилена в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1682-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы я растворы.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу на 25 мл наливают 15-20 мл 40%-ного раствора серной кислоты и взвешивают, затем добавляют 1-2 капли жидкой окиси этилена и взвешивают колбу вторично. Объем раствора доводят 40%-ным раствором серной кислоты до метки и перемешивают. По разности между второй и первой массой определяют навеску окиси этилена и вычисляют содержание ее в 1 мл.

Раствор устойчив в течение 1 мес.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 5 мкг/мл окиси этилена готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 40%-ного раствора серной кислоты. Раствор устойчив 2 недели.

При отсутствии жидкой окиси этилена стандартный раствор готовят из этиленгликоля с содержанием 7 мкг/мл, что соответствует 5 мкг/мл окиси этилена.

Для приготовления стандартного раствора может быть применен водный раствор формальдегида (формалин).

Концентрацию формальдегида в растворе устанавливают йодометрическим титрованием с последующим разбавлением 40%-ным раствором серной кислоты до содержания 7 мкг/мл, что соответствует 5 мкг/мл окиси этилена.

Окись этилена.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-62, ч.д.а.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная и 40%-ный раствор.

Натрий сернистокислый, безводный, ч.д.а., ГОСТ 195-66, 50%-ный раствор. Устойчив 2-3 суток.

Калий иоднокислый мета, МРТУ 6-09-6598-70, 1,5%-ный раствор в 10%-ном растворе серной кислоты. Растворение производится при нагревании.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-4740-67. 0,15 г хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли растворяют в 5 мл воды, затем прибавляют 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 2-3 дней.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 3 мл 40%-ного раствора серной кислоты. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1-2 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе в пробирку. Для анализа отбирают 3 мл пробы в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, приливают 0,5 мл 3%-ного раствора периодата калия, перемешивают и оставляют на 30 мин. Далее для восстановления избытка периодата калия добавляют по 3 капли раствора сульфита натрия и по 1,5 мл раствора хромотроповой кислоты. Осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню, после чего пробирки охлаждают погружением в холодную воду. Затем в каждую пробирку вносят по 2 мл воды и перемешивают, при этом коричневый фон, обусловленный выделением йода, исчезает.

Если желтая окраска исчезла неполностью, необходимо добавить несколько капель воды, так как в слабокислой среде йод вступает в реакцию с избытком сульфита натрия и остается фиолетовое окрашивание, характерное для реакции формальдегида с хромотроповой кислотой.

Затем растворы переливают в кюветы с толщиной слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 574 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание окиси этилена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 80.

Шкалу стандартов готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Таблица 80

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор окиси этилена N 2, мл	Серная кислота, 40%-ный раствор, мл	Содержание окиси этилена, мкг
1	0	3,0	0
2	0,05	2,95	0,25
3	0,1	2,9	0,5
4	0,2	2,8	1,0
5	0,3	2,7	1,5
6	0,4	2,6	2,0
7	0,6	2,4	3,0
8	0,8	2,2	4,0
9	1,2	1,8	6,0
10	1,6	1,4	8,0
11	2,0	1,0	10,0

Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. Окраска шкалы устойчива в течение 1-2 суток.

Концентрацию окиси этилена в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество окиси этилена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко