Методические указания на фотометрическое определение нитроциклогексана в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР от 18 апреля 1977 г. N 1681-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Натрий нитрит, ГОСТ 4197-66.

Стандартный раствор нитрита натрия с содержанием 10 мкг/мл нитрит-иона готовят растворением (0,015 г азотистокислого натрия в 1 л дистиллированной воды.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1%- и 3%-ный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 20%-ный раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 96°.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.

Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-69.

1-нафтиламин, ГОСТ 8827-58.

Реактив Грисса-Илосвая: 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты: 0,1 г 1-нафтиламина кипятят в течение 2-3 мин в 20 мл воды. После этого бесцветную жидкость сливают с нерастворившегося остатка и доводят до 150 мл 10%-ным раствором уксусной кислоты. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-56, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл.

Баня водяная.

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,05 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные приборы следует охлаждать. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, приливают по 3 мл 3%-ного раствора едкого натра и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют при перемешивании в 10 мл дистиллированной воды.

В колориметрические пробирки вносят по 5 мл пробы, приливают по 0,2 мл 20%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и добавляют по 1 мл реактива Грисса-Илосвая. Через 30 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание нитроциклогексана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 79.

Таблица 79

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор, мл	Едкий натр, 1%-ный раствор, мл	Содержание нитрит-иона, мкг
1	0	5	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,2	4,8	2,0
4	0,4	4,6	4,0
5	0,6	4,4	6,0
6	0,8	4,2	8,0
7	1,0	4,0	10,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию нитроциклогексана X в воздуха вычисляют по формуле:

,

где G - количество , найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

2,81 - коэффициент пересчета на нитроциклогексан;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко