Методические указания на фотометрическое определение нитроциклогексана в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР от 18 апреля 1977 г. N 1681-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Натрий нитрит, ГОСТ 4197-66.

Стандартный раствор нитрита натрия с содержанием 10 мкг/мл нитрит-иона готовят растворением (0,015 г азотистокислого натрия в 1 л дистиллированной воды.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1%- и 3%-ный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 20%-ный раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 96°.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.

Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-69.

1-нафтиламин, ГОСТ 8827-58.

Реактив Грисса-Илосвая: 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты: 0,1 г 1-нафтиламина кипятят в течение 2-3 мин в 20 мл воды. После этого бесцветную жидкость сливают с нерастворившегося остатка и доводят до 150 мл 10%-ным раствором уксусной кислоты. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-56, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл.

Баня водяная.

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,05 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные приборы следует охлаждать. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, приливают по 3 мл 3%-ного раствора едкого натра и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют при перемешивании в 10 мл дистиллированной воды.

В колориметрические пробирки вносят по 5 мл пробы, приливают по 0,2 мл 20%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и добавляют по 1 мл реактива Грисса-Илосвая. Через 30 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание нитроциклогексана в анализируемом объеме определяют по предварительно построе