Методические указания на полярографическое определение нитроциклогексана в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР от 18 апреля 1977 г. N 1680-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Нитроциклогексан, х.ч., температура кипения 89°С (при 10 мм рт. ст.).

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 50 мл наливают 10 мл этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. Вносят 2-3 капли нитроциклогексана и снова взвешивают. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. По разности результатов двух взвешиваний определяют навеску и рассчитывают содержание нитроциклогексана в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл нитроциклогексана, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.

Стандартные растворы устойчивы длительное время при условии хранения их в склянках с пришлифованными пробками.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Натр едкий, ГОСТ 4328-06, 0,5 н. раствор.

Формалин.

Соответствующим разбавлением водой готовят 10%-ный раствор формальдегида.

Поглотительный раствор (полярографический фон) готовят смешиванием 25 мл 10%-ного раствора формальдегида, 10 мл 0,5 н. раствора едкого натра и 15 мл дистиллированной воды. Раствор употребляют свежеприготовленным.

7. Применяемые посуда и приборы.

Полярограф электронный интегро-дифференцирующий ПЭ-312 или другой системы с ртутно-капельным электродом.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 или 2 (см. рис. 3).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 15, 25 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Источник инертного газа.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 3 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Содержимое поглотительных приборов анализируют раздельно. Анализируемый раствор из поглотительного прибора вносят в электролизер, удаляют растворенный кислород путем пропускания инертного газа и полярографируют. Измеряют высоту волны и по калибровочному графику находят содержание нитроциклогексана в мкг/мл. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 78.

Таблица 78

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	0,5 н. едкий натр, мл	10%-ный раствор формальдегида, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание нитроциклогексана, мкг
1	0	2,0	5,0	3,0	0
2	0,05	2,0	5,0	2,95	0,1
3	0,1	2,0	5,0	2,9	0,2
4	0,3	2,0	5,0	2,7	0,6
5	0,5	2,0	5,0	2,5	1,0
6	1,5	2,0	5,0	1,5	3,0

Шкалу обрабатывают аналогично пробам, строят график: на ось ординат наносят значения высоты волны в мм, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций нитроциклогексана в мкг/мл.

Концентрацию нитроциклогексана в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество нитроциклогексана, найденное по калибровочному графику в 1 мл анализируемого раствора, мкг;

V - объем поглотительного раствора, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко