Методические указания на фотометрическое определение П-нитроанизола в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР от 18 апреля 1977 г. N 1679-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

n-Нитроанизол. Температура плавления 54°.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл n-нитроанизола: в мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют 0,01 г n-нитроанизола в 50 мл нитрационной смеси. Колбу с жидкостью нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении объем раствора доводят до метки нитрационной смесью.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл n-нитроанизола, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 нитрационной смесью.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная, плотность 1,82.

Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-65, или калий нитрат, ГОСТ 4217-65.

Нитрационная смесь. 10 г высушенного при температуре не выше 80  азотнокислого аммония или нитрата калия растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты (готовят с осторожностью).

Нитросмесь, разведенная 1:1.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

7. Применяемые посуда и приборы. Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Полежаева (см. рис. 12).

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Баня водяная.

Колбы конические, вместимостью 100 мл.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 2 мл нитрационной смеси. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Поглотительные приборы помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении жидкость переливают в колбы, а поглотительные приборы дважды ополаскивают по 1 мл дистиллированной воды. Смывы сливают в ту же колбу. Из каждой колбы 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, осторожно приливают по 2 мл воды, по 5 мл 25%-ного раствора аммиака и перемешивают. Через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание нитроанизола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 77.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию n-нитроанизола в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество n-нитроанизола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Таблица 77

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Стандартный раствор N 1, мл	Разведенная нитрационная смесь, мл	Содержание n-нитроанизола, мкг
1	0		2,0	0
2	0,2	-	1,8	2,0
3	0,5	-	1,5	5,0
4	-	0,1	1,9	10,0
5	-	0,2	1,8	20,0
6	-	0,4	1,6	40,0
7	-	0,6	1,4	60,0

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко