Методические указания на фотометрическое определение метилэтилкетона в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1676-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Метилэтилкетон, МРТУ 6-09-3900-67.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли метилэтилкетона и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки водой. По разности двух взвешиваний определяют навеску и рассчитывают содержание метилэтилкетона в 1 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл метилэтилкетона, готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.

Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 50%-ный раствор.

Иод, ГОСТ 4159-64, возогнанный.

Калий иодистый, ГОСТ 4232-65.

Иод, 0,1 н. раствор. 15 г йодида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в 15 мл дистиллированной воды. Затем вводят туда же 12,7 г возогнанного иода. После полного растворения иода содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.

7. Применяемые посуда и приборы.

Микроаспиратор.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 25 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,05 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 0,25 л воздуха.

IV. Описание определения

9. 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки, добавляют при взбалтывании по 1,5 мл раствора едкого кали и по 1 мл 0,1 н. раствора иода и через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 364 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание метилэтилкетона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 73.

Таблица 73

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание метилэтилкетона, мкг
1	0	2,0	0
2	0,1	1,9	1,0
3	0,2	1,8	2,0
4	0,4	1,6	4,0
5	0,6	1,4	6,0
6	0,8	1,2	8,0
7	1,0	1,0	10,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию метилэтилкетона в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество метилэтилкетона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко