Методические указания на фотометрическое определение ксилидина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1672-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Ксилидин, МРТУ 6-09-3090-66, перегнанный при температуре 213,5°C.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл поглотительного раствора и взвешивают, добавляют 1-2 капли ксилидина и вторично взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки поглотительным раствором и рассчитывают количество ксилидина в 1 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл ксилидина готовят соответствующим разведением раствора N 1 поглотительным раствором.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, ректификат.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 1%- и 10%-ный растворы.

Поглотительный раствор: этиловый спирт, подкисленный 10%-ным раствором серной кислоты (на 100 мл спирта 20 мл 10%-ной серной кислоты).

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1%-ный раствор.

n-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1%-ный раствор - 0,1 г растворяют в 100 мл 1%-ного раствора серной кислоты при нагревании.

n-Нитрофенилдиазоний готовят непосредственно перед анализом следующим образом: к 5 мл 0,1%-ного раствора n-нитроанилина прибавляют при охлаждении 0,5 мл раствора нитрита натрия и взбалтывают, через 2-3 мин после обесцвечивания раствора он пригоден к употреблению.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 или 2 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 16 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с минимальным делением 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл поглотительного раствора. Поглотительные приборы охлаждают. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.

IV. Описание определения

9. 1 и 5 мл пробы из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки и добавляют 0,5 мл n-нитрофенилдиазония. Через 20 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 480-500 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание ксилидина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 69.

Таблица 69

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Поглотительный раствор, мл	Содержание ксилидина, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,2	4,8	2,0
4	0,4	4,6	4,0
5	0,6	4,4	6,0
6	0,8	4,2	8,0
7	1,0	4,0	10,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию ксилидина в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество ксилидина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко