Методические указания на фотометрическое определение альфа-нафтохинона в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1677а-77)

Методические указания
на фотометрическое определение в воздухе

(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1677а-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

, МРТУ 6-09-2354-65, температура плавления 125,6°С.

Стандартный раствор N 1 с содержанием а-нафтохинона 3000 мкг/мл готовят путем растворения 0,075 г в метиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 30 мкг/мл , готовят путем разбавления раствора N 1 в 100 раз метиловым спиртом.

Стандартный раствор устойчив в течение трех дней.

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-67.

Кобальт двухлористый, ГОСТ 4525-68, 0,12%-ный раствор в метиловом спирте.

Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 15%-ный раствор. 15 г едкого кали растворяют в 10 мл дистиллированной воды, доливают до 100 мл метиловым спиртом и фильтруют.

Фильтры АФА-ВП-20.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтра (см. рис. 1 и 2).

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-174, вместимостью 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 16 мм.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отборы пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 150 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 5 мл метилового спирта порциями по 2-3 мл. По 1 и 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Пробу объемом 1 мл доливают до 2 мл метиловым спиртом. В пробирки прибавляют по 0,2 мл 0,12%-ного раствора хлористого кобальта и 0,5 мл 15%-ного раствора едкого кали, взбалтывают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 75.

Таблица 75

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Метиловый спирт, мл	Содержание , мкг
1	0	2,0	0
2	0,1	1,9	3,0
3	0,2	1,8	6,0
4	0,4	1,6	12,0
5	0,8	1,2	24,0
6	1,2	0,8	36,0
7	1,6	0,4	48,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Стандартная шкала устойчива в течение 3-4 ч.

Концентрацию в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество , найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко