Методические указания на колориметрическое определение хлористого бензила в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1703-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Хлористый бензил, температура кипения 179,4°С.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 10 мл вносят 5 мл хинолина и взвешивают. Добавляют 1-2 капли хлористого бензила и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки хинолином. По разности между второй и первой массой определяют навеску хлористого бензила и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл хлористого бензила готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хинолином. Раствор пригоден к употреблению в течение дня.

Хинолин, МРТУ 6-09-6238-69, бесцветный, дважды перегнанный. Хинолин сушат карбонатом калия в течение 1 ч (на 200 г хинолина берут 10 г карбоната калия). Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой, сохраняется в течение 2 мес.

Калий углекислый, ГОСТ 4221-65.

Вата, ГОСТ 5556-50, пропитанная 10%-ным раствором йодистого калия и высушенная при температуре не выше 100°С. Сохраняют в склянках с притертыми пробками.

Вата, пропитанная 10%-ным раствором серноватистокислого натрия.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.

Натрий серноватистокислый, ГОСТ 4215-66, 10%-ный раствор.

Натрий сернокислый, ГОСТ 4171-66.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Микропоглотительные приборы Полежаева (см. рис. 12).

Пробирки колориметрические, круглодонные с притертыми пробками из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Термометр на 100-300°.

Баня сернокислотная.

Прибор для перегонки.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 микропоглотительных прибора с 3 мл хинолина в каждом. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 12 л воздуха. Если в воздухе находится хлор, то перед микропоглотительными приборами помещают стеклянную трубку длиной 100 мм с внутренним диаметром 6 мм, наполненную ватой, пропитанной 10%-ным раствором йодистого калия и 10%-ным раствором серноватистокислого натрия.

IV. Описание определения

9. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Пробирки помещают на 3 мин в сернокислотную баню с температурой 238°С (к 100 мл концентрированной серной кислоты добавляют 50 г сернокислого натрия). По охлаждении сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов. Шкалу стандартов готовят согласно табл. 107.

Таблица 107

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Хинолин, мл	Содержание хлористого бензила, мкг
1	0	2,0	0
2	0,2	1,8	2
3	0,4	1,6	4
4	0,6	1,4	6
5	0,8	1,2	8
6	1,0	1,0	10

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.

Концентрацию хлористого бензила в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко