Методические указания на фотометрическое определение экстралина и монометиланилина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1708-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Монометиланилин, МРТУ 6-09-2106-65, перегнанный, температура кипения 196°С.

Стандартный раствор экстралина или метиланилина N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10-15 мл 40%-ного раствора спирта, закрывают пробкой и взвешивают. Затем добавляют 2-4 капли монометиланилина и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием показывает навеску монометиланилина. Объем жидкости доводят 40%-ным раствором этанола до метки и перемешивают. Рассчитывают содержание монометиланилина в 1 мл. Раствор устойчив 1-2 мес.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят в день анализа путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 4%-ным раствором спирта.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 40%- и 4%-ный растворы.

Хлорамин Б (N-хлорбензолсульфамид натрия тригидрат), МРТУ 6-09-3177-66. Растворяют 15 г хлорамина в 250 мл воды и через 1 ч фильтруют через бумажный фильтр. Пользуются раствором, хранившимся 10-15 дней. Срок годности реактива 1 год.

Натрий серноватистокислый, 5-водный, ГОСТ 4215, 0,1 н. раствор.

Натр едкий. ГОСТ 4328-66, 6%-ный раствор.

Фенол, ГОСТ 6417-52, 6%-ный раствор.

7. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25 и 50 мл.

Спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,25 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора с 6 мл 4%-ного раствора спирта в каждом. Поглотительные приборы в процессе отбора проб охлаждают. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Из каждого поглотительного прибора 3 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,5 мл раствора хлорамина и точно через 5 мин вносят 0,1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, затем 0,1 мл раствора щелочи и 0,4 мл раствора фенола. Каждое последующее добавление реактива производят после перемешивания. Через 20 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 619 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание метиланилина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 112.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию экстралина в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где K = 1,1 - коэффициент пересчета с монометиланилина на экстралин;

G - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для определения, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Таблица 112

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этиловый спирт, 4%-ный раствор, мл	Содержание метиланилина, мкг
1	0	0	0
2	0,05	2,95	1
3	0,1	2,9	2
4	0,2	2,8	4
5	0,3	2,7	6
6	0,5	2,5	10
7	1,0	2,0	20

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко