Методические указания на фотометрическое определение четыреххлористого углерода в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1705-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Пиридин, ГОСТ 2747-67, свежеперегнанный.

Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20292-74.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 5 мл пиридина и взвешивают, добавляют 1-2 капли четыреххлористого углерода и взвешивают вторично. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают концентрацию четыреххлористого углерода в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 10 дней, хранят в стеклянной посуде в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 50 мкг/мл четыреххлористого углерода готовят перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 пиридином.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5%-ный раствор.

7. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 6 мл пиридина, при охлаждении. Для улавливания паров пиридина во время отбора пробы к поглотительному прибору присоединяют еще один поглотитель с 5%-ным раствором соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 3 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Из поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,2 мл 0,1 н. раствора едкого натра, перемешивают, пробирку закрывают пробкой и ставят на 15 мин в кипящую водяную баню. Затем приливают 2,5 мл дистиллированной воды, перемешивают и быстро охлаждают до 20°С. Фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 525 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание четыреххлористого углерода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 109.

Таблица 109

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Пиридин, мл	Содержание четыреххлористого углерода, мкг
1	0	5	0
2	0,5	4,95	25
3	1,0	4,0	50
4	2,0	3,0	100
5	3,0	2,0	150
6	4,0	1,0	200
7	5,0	0	250

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Концентрацию четыреххлористого углерода в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество четыреххлористого углерода, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко