Методические указания на фотометрическое определение этиленхлоргидрина в воздухе (1-й метод) (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1710-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Все реактивы готовят на бидистиллированной воде. Для ее получения к 1 л воды добавляют несколько кристаллов перманганата калия, 1 мл 10%-ного раствора серной кислоты и перегоняют.

Этиленхлоргидрин, МРТУ 6-09-772-63, ч.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу на 25 мл вносят 10 мл 0,5%-ного раствора едкого натра и взвешивают. Добавляют несколько капель этиленхлоргидрина и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят 0,5%-ным раствором едкого натра до метки и рассчитывают количество этиленхлоргидрина в 1 мл. Далее раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 0,5%-ным раствором едкого натра. Растворы устойчивы 1 мес.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., плотность 1,82-1,84 и 10%-ный раствор.

Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-66, 50%-ный раствор. Растворяют 50 г сернистокислого натрия в 50 мл воды при нагревании. Раствор пригоден к употреблению в течение 2-3 суток.

Калий иоднокислый, МРТУ 6-09-6598-70, ч., 0,75%-ный раствор в 10%-ном растворе серной кислоты.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,5%- и 5%-ный растворы.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-1948-64, ч. Растворяют 150 мг хромотроповой кислоты в 5 мл 10%-ного раствора серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется в течение 2-3 суток.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис. 3 и 9).

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, 1770-74, вместимостью 50-100 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованным пробками, высотой 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Баня водяная.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора, содержащих по 4 мл воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Для устранения влияния окиси этилена через поглотительные приборы дополнительно аспирируют 3 л чистого воздуха не позднее чем через 2-3 ч после отбора пробы.

IV. Описание определения

9. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе, добавляют 0,8 мл 5%-ного раствора едкого натра и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. После охлаждения в колориметрическую пробирку с притертой пробкой отмеряют 2 мл пробы, добавляют 0,4 мл 0,75%-ного раствора иоднокислого калия и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Далее добавляют по 3 капли раствора сернистокислого натрия, 2,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения в каждую пробирку вносят по 2 мл воды, перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 570 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание этиленхлоргидрина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 114.

Таблица 114

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Едкий натр, 0,5%-ный раствор, мл	Содержание этиленхлоргидрина, мкг
1	0	2,0	0
2	0,05	1,95	0,5
3	0,1	1,9	1
4	0,2	1,8	2
5	0,4	1,6	4
6	0,6	1,4	6
7	0,8	1,2	8
8	1,0	1,0	10

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию этиленхлоргидрина в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество этиленхлоргидрина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко