Методические указания на фотометрическое определение инсектофунгицидов тиофоса, метафоса и метилэтилтиофоса в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1716-77)

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

n-Нитрофенол, МРТУ 6-09-6409-69.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл n-нитрофенола готовят растворением 0,02 г n-нитрофенола в мерной колбе в 100 мл этилового спирта. Раствор годен в течение недели.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят непосредственно перед употреблением путем соответствующего разведения стандартного раствора N 1 в 10 раз 50%-ным раствором этилового спирта.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 50%-ный раствор.

Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-66, 20%-ный раствор.

Натрий двууглекислый, х.ч., ГОСТ 4201-66, 1%-ный раствор.

Фильтры АФА-ВП-20.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Цилиндр емкостью 10 мл.

Прибор для гидролиза, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 50-75 мл с пришлифованным шариковым холодильником.

Стаканы вместимостью 50 мл.

Баня водяная.

Фотоколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-20, помещенные в металлические патроны. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 350 (тиофос) и 600 л (метафос и метилэтилтиофос) воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают дважды 5 мл 50%-ного раствора этилового спирта. Объем пробы доводят в цилиндре до 10 мл 50%-ным раствором этилового спирта. Пробу делят на 2 равные части: в одной определяют свободный n-нитрофенол, в другой - сумму свободного и связанного n-нитрофенола.

а) определение свободного n-нитрофенола.

К 5 мл пробы приливают 0,5 мл 1%-ного раствора двууглекислого натрия, перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание свободного n-нитрофенола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 121.

Таблица 121

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этиловый спирт, 50%-ный раствор, мл	Двууглекислый натрий, 1%-ный раствор, мл	Содержание n-нитрофенола, мкг
1	0	5,0	0,5	0
2	0,1	4,9	0,5	2
3	0,2	4,8	0,5	4
4	0,4	4,6	0,5	8
5	0,6	4,4	0,5	12
6	0,8	4,2	0,5	16
7	1,0	4,0	0,5	20

Измеряют оптическую плотность растворов и строят градуировочный график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение нескольких дней.

б) определение суммы свободного и связанного n-нитрофенола.

5 мл пробы переносят в круглодонную колбу, прибавляют 3 мл 20%-ного раствора едкого натра и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин. По охлаждении раствор фотометрируют по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам, и вычисляют по калибровочному графику содержание n-нитрофенола.

Для построения калибровочного графика пользуются шкалой стандартов, приготовленной согласно таблице, но вместо раствора двууглекислого натрия прибавляют по 3 мл 20%-ного раствора едкого натра.

Концентрацию тиофоса, метафоса или метилэтилтиофоса X в воздуха вычисляют по формуле:

,

где G - суммарное количество n-нитрофенола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

- количество свободного n-нитрофенола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

K - коэффициент пересчета n-нитрофенола на соответствующий инсектофунгицид, равный 2,09 для тиофоса, 1,89 для метафоса и 2,13 для метилэтилтиофоса;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко