Методические указания МУК 4.1.0.470-96 "Фотометрическое измерение концентрации 3-аминодифениламина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.470-96
"Фотометрическое измерение концентрации 3-аминодифениламина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула 3-аминодифениламина"

М. м. 184,1

3-аминодифениламин - серый порошок со слабым специфическим запахом. Практически не растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, диметилформамиде.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе 1 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия 3-аминодифениламина с солями церия (4+) в среде диметилформамида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 4,0 .

3-нитродифениламин не мешает определению.

Суммарная погрешность не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1,5 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 199080-80

Реактивы, растворы, материалы

3-аминодифениламин, ч	ТУ 6-09-07-81-73
Церия (4+) сульфат, ч. 1%-ный раствор в 20% растворе серной кислоты	ГОСТ 6-09-1646-77
Диметилформамид, х. ч.	ГОСТ 20289-74
Этиловый спирт, х. ч.	ТУ 6-09-1710-77
Серная кислота, х. ч. 20%-ный раствор	ГОСТ 4204-77

Стандартный раствор 3-аминодифениламина N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г 3-аминодифениламина в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив 1 месяц при хранении в прохладном и темном месте.

Стандартный раствор 3-аминодифениламина N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом.

Раствор устойчив 2 недели при хранении в темном и прохладном месте.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха.

Срок хранения проб 1 неделя.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор 3-аминодифениламина N 2, мл	Диметилформамид, мл	Содержание 3-аминодифениламина в растворе, мкг
1	0	7	0
2	1	6	50
3	2	5	100
4	4	3	200
5	6	1	300
6	0,4 мл ст. р-ра N 1	6,6	400

Во все растворы добавляют 2 мл этилового спирта, 1 мл 1%-ного раствора церия (4+) сульфата и перемешивают. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 540 нм.

Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего 3-аминодифениламина.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов; на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл этилового спирта, тщательно перемешивая в течение 10 минут. Для анализа берут 2 мл пробы, прибавляют 1 мл 1%-ного раствора церия (4+) сульфата, 7 мл диметилформамида и перемешивают. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95%.

Количественное определение содержания препарата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 3-аминодифениламина в воздухе (C) в вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 3-аминодифениламина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев