Методические указания МУК 4.1.0.497-96 "Фотометрическое измерение концентрации карфециллина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.497-96
"Фотометрическое измерение концентрации карфециллина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 476,49

Карфециллин - антибиотик широкого спектра антимикробного действия. Относится к группе полусинтетических пенициллинов.

Карбенициллин - натриевая соль 6(R)-6-(2-фенилоксикарбонил-2-фенилацетамидо)пенициллановой кислоты.

Белый кристаллический порошок, без запаха и вкуса. Легко растворим в воде (1:1), не растворим в органических растворителях (хлороформе, хлористом метилене, бензоле, гексане, ацетоне, этаноле, эфире). Температура плавления 202-205°С. Устойчив при хранении в защищенном от света месте.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Вызывает нарушения нормальной микрофлоры кожи, дыхательных путей, кишечника. Является аллергеном.

ПДК в воздухе - 0,1 .

Характеристика метода

Определение основано на окислении карфециллина фосфорно-молибденовой кислотой (ФМК) и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет "молибденовой сини" продукта реакции при 750 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,05 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 1,6 .

Определению мешает присутствие других пенициллиновых антибиотиков, а также восстановителей.

Суммарная погрешность измерений не превышает %.

Время проведения измерений, включая отбор проб, - 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Баня водяная
Штатив для пробирок
Пинцет	ГОСТ 21241-77
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 250 и 500 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 и 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74Е
Микропипетки, вместимостью 0,2 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки Мора, вместимостью 5 и 10 мл	ГОСТ 1770-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-85

Реактивы, растворы и материалы

Кислота фосфорно-молибденовая (ФМК) 15%-ный раствор в воде. Готовят при нагревании в кипящей водяной бане до растворения. Затем фильтруют через воронку со стеклянной пористой пластинкой Устойчив длительное время при условии хранения в защищенном от света месте, при температуре 4°С	ТУ 6-09-3540-78
Натрий углекислый, х. ч., насыщенный раствор при нагревании в воде	ГОСТ 83-79
Кислота серная, х. ч., 30% (по объему) раствор в воде	ГОСТ 2184-77
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20

Стандартный раствор N 1 карфециллина с концентрацией 100 мг/мл готовят растворением точной навески стандартного образца антибиотика в воде.

Раствор устойчив 3 дня.

Стандартный раствор N 2 карфециллина с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 в воде.

Раствор устойчив 1 день.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 величины ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 10 дней при условии хранения при температуре 4°С в защищенном от света месте.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1,5 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Стандартный р-р N 1, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание карфециллина, мкг
1	0	0	4	0
2	0,25	-	3,75	2,5
3	2	-	2	20
4	4	-	-	40
5	-	0,6	3,4	60
6	-	0,8	3,2	80

В каждую пробирку добавляют 0,25 мл ФМК и нагревают в кипящей водяной бане 20 мин. Затем раствор охлаждают под струей водопроводной воды в течение 5-10 мин, добавляют по 0,5 мл насыщенного раствора углекислого натрия, хорошо перемешивают. Через 10 мин добавляют по 0,14 мл 30% раствора серной кислоты и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность синих растворов при длине волны 750 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца и в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 8 мл воды, расплавляют его и, при периодическом перемешивании, оставляют на 20-25 мин для растворения.

Для анализа в пробирки с пришлифованными пробками отбирают 4 мл раствора антибиотика. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого пробирок аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания карфециллина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию карфециллина С в воздухе в () вычисляют по формуле:

, где

а - количество карфециллина, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев