Методические указания МУК 4.1.0.512-96 "Измерение концентраций органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.512-96
"Измерение концентраций органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула пигмента ДКК-Ж"

Пигмент ДКК-Ж (4-нитро-2-бром-6-хлор-2'-хлор-4'N,N-оксидиэтил-аминоазобензол)

Выпускная форма органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж (ДКК-Ж) представляет собой 3-х компонентную механическую смесь постоянного состава, включающую одноименный пигмент (основание) красителя (43,5%), диспергатор на основе лигносульфоната натрия (56%) и вспомогательные вещества (0,5%).

ДКК-Ж - мелкодисперсный порошок с размером частиц от 0,2 до 2 мкм, разлагается при температуре свыше 100°С. Не растворим в воде, но частично растворим в концентрированных минеральных кислотах, хорошо - в разбавленных, диметилсульфоксиде, этиленгликоле, ацетоне, спиртово-кислотной смеси.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ДКК-Ж относится к III классу опасности, обладает выраженным кумулятивным эффектом.

ПДК в воздухе рабочей зоны для ДКК-Ж - 0,3 .

Характеристика метода

Метод определения основан на хроматографировании ДКК-Ж в тонком слое силикагеля на пластинках "Silufol UV-254" в системе: бензол-ацетон (5:2).

Для количественной оценки хроматограмм использован спектрофотометрический метод.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,15 (при отборе 130 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,15 до 3 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 1 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Хроматографические камеры	ГОСТ 20565-75
Пластинки хроматографические "Silufol UV-254", размером 20х20 см
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1; 1; 2; 5 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки	ГОСТ 10575-75

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ 10515-75"

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы и материалы

Выпускная форма красителя ДКК-Ж
Бензол х. ч.	ГОСТ 5955-68
Хлороформ, х. ч.	ГОСТ 20015-74
Ацетон ч. д. а.	ГОСТ 2603-79
Этиловый спирт, 96%-ный	ГОСТ 5963-67
Кислота уксусная, х. ч., 50%-ный раствор	ГОСТ 61-75
Кислота соляная, х. ч., концентрированная	ГОСТ 1318-67
Растворитель: хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1)
Подвижная фаза: бензол-ацетон (5:2)

Основной стандартный раствор ДКК-Ж с содержанием 20 мг/мл готовят в смеси растворителей хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1) в мерных колбах вместимостью 100 мл. Расчет концентраций проводят с учетом содержания основного компонента (пигмента) в выпускной форме. Фильтры АФА-ВП-20

Рабочие стандартные растворы ДКК-Ж с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора смесью растворителей хлороформ-бензол-ацетон. Растворы устойчивы в течение двух суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 130 л воздуха. Пробы устойчивы в течение одной недели.

Подготовка к измерению

На хроматографическую пластинку на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2 мг/мл по 10 мкл.

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,5-0,8 см. После этого, как подвижный растворитель поднимется на 130 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе.

Краситель ДКК-Ж проявляется в виде цветных пятен желто-коричневого цвета (Rf = 0,39).

Окраска пятен устойчива в течение трех дней.

Проведение исследования

Окрашенные пятна счищают с пластин в пробирки и заливают 1 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 мин. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл концентрированной соляной кислоты и через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны для ДКК-Ж 455 нм; по полученным данным строят калибровочную кривую зависимости концентрации раствора от оптической плотности.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 2 мл смесью растворителей бензол-хлороформ-ацетон и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции ДКК-Ж с фильтра составляет 98,1%. Пробу в количестве 0,01 мл переносят на пластину "Silufol UV-254" и в дальнейшем проводят разделение и количественное спектрофотометрическое определение как было указано выше при построении калибровочного графика.

Концентрацию пигмента ДКК-Ж С в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

а - количество ДКК-Ж, найденное по калибровочному графику, мкг;

- общий объем раствора пробы, мл;

V - объем пробы, взятой для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям по формуле, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев