Методические указания МУК 4.1.0.512-96
"Измерение концентраций органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Дата введения - с момента утверждения
![]()
"Структурная формула пигмента ДКК-Ж"
Пигмент ДКК-Ж (4-нитро-2-бром-6-хлор-2'-хлор-4'N,N-оксидиэтил-аминоазобензол)
Выпускная форма органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж (ДКК-Ж) представляет собой 3-х компонентную механическую смесь постоянного состава, включающую одноименный пигмент (основание) красителя (43,5%), диспергатор на основе лигносульфоната натрия (56%) и вспомогательные вещества (0,5%).
ДКК-Ж - мелкодисперсный порошок с размером частиц от 0,2 до 2 мкм, разлагается при температуре свыше 100°С. Не растворим в воде, но частично растворим в концентрированных минеральных кислотах, хорошо - в разбавленных, диметилсульфоксиде, этиленгликоле, ацетоне, спиртово-кислотной смеси.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ДКК-Ж относится к III классу опасности, обладает выраженным кумулятивным эффектом.
ПДК в воздухе рабочей зоны для ДКК-Ж - 0,3 ![]()
.
Характеристика метода
Метод определения основан на хроматографировании ДКК-Ж в тонком слое силикагеля на пластинках "Silufol UV-254" в системе: бензол-ацетон (5:2).
Для количественной оценки хроматограмм использован спектрофотометрический метод.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,15 ![]()
(при отборе 130 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,15 до 3 ![]()
.
Суммарная погрешность измерения не превышает ![]()
%.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 1 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр СФ-26
|
|
|
Аспирационное устройство
|
|
|
Фильтродержатели
|
|
|
Хроматографические камеры
|
ГОСТ 20565-75
|
|
Пластинки хроматографические "Silufol UV-254", размером 20х20 см
|
|
|
Микрошприц МШ-10
|
ГОСТ 8043-74
|
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл
|
ГОСТ 1770-74
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл
|
ГОСТ 1770-74
|
|
Пипетки, вместимостью 0,1; 1; 2; 5 мл
|
ГОСТ 20292-74
|
|
Пробирки
|
ГОСТ 10575-75
|
Реактивы, растворы и материалы
|
Выпускная форма красителя ДКК-Ж
|
|
|
Бензол х. ч.
|
ГОСТ 5955-68
|
|
Хлороформ, х. ч.
|
ГОСТ 20015-74
|
|
Ацетон ч. д. а.
|
ГОСТ 2603-79
|
|
Этиловый спирт, 96%-ный
|
ГОСТ 5963-67
|
|
Кислота уксусная, х. ч., 50%-ный раствор
|
ГОСТ 61-75
|
|
Кислота соляная, х. ч., концентрированная
|
ГОСТ 1318-67
|
|
Растворитель: хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1)
|
|
|
Подвижная фаза: бензол-ацетон (5:2)
|
|
Основной стандартный раствор ДКК-Ж с содержанием 20 мг/мл готовят в смеси растворителей хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1) в мерных колбах вместимостью 100 мл. Расчет концентраций проводят с учетом содержания основного компонента (пигмента) в выпускной форме. Фильтры АФА-ВП-20
Рабочие стандартные растворы ДКК-Ж с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора смесью растворителей хлороформ-бензол-ацетон. Растворы устойчивы в течение двух суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 130 л воздуха. Пробы устойчивы в течение одной недели.
Подготовка к измерению
На хроматографическую пластинку на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2 мг/мл по 10 мкл.
Пластин
