Методические указания МУК 4.1.0.519-96 "Измерение концентраций утнура методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.519-96
"Измерение концентраций утнура методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 351,4

Действующее начало: N-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-N'-(2,5-диметилфенил/сульфанил мочевина - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 161-163°С, не летуча. Растворимость (% мас.) в ацетоне - 5-6, этаноле - 2-3, хлороформе - до 0,01.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании утнура в тонком слое селикагеля с последующим обнаружением препарата с помощью смеси растворов бромфенолового синего и азотно-кислого серебра.

Отбор проб проводят с концентрированием на бумажный фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 5 .

Определению не мешают все полупродукты производства (2,5-диметилбензолсульфонамид, 2,5-диметилбензолсульфохлорид, о-дихлорбензол), а также аналог - хлорсульфурон.

Суммарная погрешность не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Хроматографическая камера типа СП-4	ГОСТ 25336-82Е
Пульверизатор стеклянный	ГОСТ 10391-74
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-74
Колбы грушевидные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 25336-82
Колбы Эрленмейера, вместимостью 50 мл	ГОСТ 9337-70
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 и 500 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки различной вместимости	ГОСТ 20292-74
Фильтры бумажные беззольные "Синяя лента"	ТУ 6-09-1678-77
Пластинки "Силуфол" размером 150х150 мм производства Чехия

Реактивы, растворы и материалы

Утнур с содержанием основного вещества не менее 98%
Ацетон ч. д. а.	ГОСТ 2603-79
Гексан, ч.	ТУ 6-09-3375-78
Бромфеноловый синий	ТУ 6-09-1058-76
Серебро азотнокислое	ГОСТ 1277-75
Кислота лимонная ос. ч.	ТУ 6-09-584-75
Подвижная фаза: гексан + ацетон = 2:1
Реактив для проявления: N 1 - смесь равных объемов 0,4%-го водного раствора бромфенолового синего и 2%-го раствора азотно-кислого серебра
Растворы в отдельности сохраняются в посуде темного стекла в течение 2-3 недель
Смесь растворов пригодна в течение 1-2 дней N 2 - 4%-ный раствор лимонной кислоты, сохраняется длительное время

Основной стандартный раствор утнура с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г утнура в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы утнура N 1-4 с концентрацией 0,05; 0,10; 030; 0,50 мг/мл готовят в мерных колбах, вместимостью 50 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном.

Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

Проведение измерения

Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в колбу Эрленмейера и заливают небольшим количеством ацетона так, чтобы фильтр был полностью залит. Затем колбу встряхивают в течение 10 мин, ацетон сливают в грушевидную колбу. Операцию повторяют трижды. После этого колбу с экстрактом помещают в водяную баню при температуре 50-60°С и выпаривают экстракт в токе воздуха до объема 0,1 мл.

На пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта, на которую на расстоянии 15 мм друг от друга наносят количественно анализируемую пробу и по 10 мкл стандартных растворов утнура N 1-4 и основного стандартного раствора, что соответствует содержанию в стандартных пятнах 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 мкг утнура. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографии налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в него не более чем на 0,5 см. После того, как подвижная фаза поднимается на 10-12 см, пластинку вынимают из камеры и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Затем пластинку обрабатывают проявляющим реактивом N 1, дают подсохнуть и для осветления фона обрабатывают реактивом N 2. Утнур проявляется в виде синих пятен на желтом с . Окраска пятен устойчива.

Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора с помощью планиметра либо с помощью денсиметра "БИАН-170".

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметра количество утнура "М" (в мг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

m - содержание утнура в стандартном пятне, мкг;

, - площадь пятна стандарта и пробы соответственно, .

При использовании денсиметра содержание утнура в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандартных.

Концентрацию утнура С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - количество утнура в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев