Методические указания МУК 4.1.0.525-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций хлорангидрида каприновой кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.525-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций хлорангидрида каприновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 190,71

Хлорангидрид каприновой кислоты (ХАК) - бесцветная жидкость с очень резким неприятным запахом, плотность 0,973 , с температурой кипения 195°С. Растворяется в эфире, этиловом спирте, разлагается в воде.

В воздухе рабочей зоны присутствует в виде паров и аэрозоля.

ХАК является веществом с резко выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки и кожу.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Методика основана на переводе ХАК в этиловый эфир каприновой кислоты и определении последнего по реакции с гидроксиламином и хлоридом окисного железа.

Отбор проб производится с концентрированием в поглотительную жидкость.

Нижний предел измерения содержания ХАК в фотометрируемом растворе составляет 8 мкг.

Нижний предел измерения ХАК в воздухе (при отборе 11 л воздуха) - 2,5 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 7,8 .

Измерению не мешают едкий натр, диэтиловый эфир, фторфеназин, деканоат фторфеназина при его концентрации в воздухе не более 4 . Измерению мешают карбоновые кислоты .

Суммарная погрешность определения не превышает %.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство модель 822	ТУ 64-1-862-77
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Цилиндры, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-74

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ 10515-75"

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы и материалы

Этиловый спирт, ректификованный	ГОСТ 5262-67
Метиловый спирт, х. ч.	ГОСТ 6995-77
Серная кислота, х. ч.	ГОСТ 4204-77
Соляная кислота х. ч., разбавленная водой в отношении 1:1, 0,1 и 5 н растворы	ГОСТ 3118-77
Натрия гидроокись, х. ч., 5 н раствор	ГОСТ 4328-77
Гидроксиламин соляно-кислый, ч. д. а.: 12,5 г гидроксиламина соляно-кислого растворяют в 100 мл метилового спирта	ГОСТ 5446-79
Раствор годен к употреблению в течение трех суток
Железо хлорное, ч.: 13 г растворяют в 100 мл 0,1 н раствора соляной кислоты	ГОСТ 4147-74
Хлорангидрид каприновой кислоты

Стандартный раствор ХАК N 1 готовят следующим образом. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл, содержащую 10-12 мл этилового спирта, вносят 3-4 капли ХАК. Колбу повторно взвешивают, содержимое доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают по разности концентрацию ХАК.

Стандартные растворы N 2 с концентрацией вещества 500 мкг/мл и N 3 готовят соответствующими разбавлениями стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Стандартные растворы NN 1, 2, 3 используют свежеприготовленными.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 11 л воздуха. Пробы следует анализировать сразу же после отбора.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание ХАК в градуировочных р-рах, мкг
Стандартный раствор N 3
1	0	1,5	0
2	0,08	1,42	8
3	0,1	1,4	10
4	0,3	1,2	30
5	0,7	0,8	70
6	1,0	0,5	100
Стандартный раствор N 2
7	0,4	1,1	200
8	0,5	1,0	250

К приготовленным градуировочным растворам добавляют по 1 капле концентрированной серной кислоты, растворы перемешивают и помещают в водяную баню, нагретую до 70°С, на 15 мин.

По охлаждении вносят по 0,4 мл раствора гидроксиламина и 0,6 мл 5 н раствора едкого натра, каждый раз тщательно перемешивая растворы, и помещают их в водяную баню, нагретую до 70 °С, на 5 мин. Образующийся нерастворимый в реакционной массе сульфат натрия не мешает определению.

В охлажденную до комнатной температуры растворы вносят необходимое для нейтрализации щелочи количественно 5 н раствора соляной кислоты, которое устанавливают путем титрования контрольной пробы в присутствии одной капли фенолфталеина.

Затем вносят по 1 мл этилового спирта, 0,1 мл 5 н раствора соляной кислоты, растворы перемешивают. После этого прибавляют по 1 мл раствора хлорного железа, несколько раз встряхивают растворы до полного растворения осадка и через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 520 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ХАК (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ХАК в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Из поглотительного сосуда для анализа отбирают 1,5 мл отобранной пробы, помещают в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания ХАК в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ХАК С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ХАК в фотометрируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем анализируемого раствора, взятого для приготовления фотометрируемого раствора, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев