Методические указания МУК 4.1.0.534-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций этацизин гидрохлорида в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.534-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций этацизин гидрохлорида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 449,98

2-карбэтоксиамино-10-(3-диэтиламинопропионил)-фенотиазина гидрохлорид (этацизин) - белый кристаллический порошок с температурой плавления 199-208°С (с разложением). Плохо растворим в воде, растворим в этаноле, растворах кислот, легко растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире, ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабый аллерген. Раздражающее действие на слизистые глаз - выраженное, на кожу - отсутствует.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов этацизина в 0,1 н соляной кислоте при длине волны 268 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора - 1,0 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,25 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 3,75 .

Определению не мешают этиловый спирт, ацетон. Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пробирки, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-74

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ 10515-75"

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Реактивы, растворы и материалы

Этацизин фармакопейный
Кислота соляная, х. ч., 0,1 н раствор	ГОСТ 3118-77

Стандартный раствор этацизина N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в 100 мл 0,1 н соляной кислоты (при нагревании на водяной бане при 80°С). Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	0,1 н раствор соляной кислоты, мл	Концентрация этацизина в градуировочном р-ре, мкг/мл
1	0	10	0
2	0,1	9,9	1
3	0,3	9,7	3
4	0,6	9,4	6
5	1,0	9,0	10
6	1,5	8,5	15

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 268 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе (в мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают в нее 0,1 н раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане 15 мин при 80°С для лучшего растворения этацизина. Степень десорбции этацизина - 97%. Растворы охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества С в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Е.Н. Беляев