Методические указания МУК 4.1.0.273-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации аминоамида в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.273-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации аминоамида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 362,86

Аминоамид - гидрат N'-метилпиперазида-N-(2-амино-4-хлорфенил) антраниловой кислоты (полупродукт производства препарата азалептин).

Аминоамид - кремовый мелкокристаллический порошок, растворим в этаноле, изопропиловом спирте, хорошо растворим в растворах соляной кислоты. 118,5-120,5°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аминоамид обладает слабым местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.

ОБУВ в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов аминоамида в растворе соляной кислоты при длине волны 282 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания аминоамида в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации аминоамида в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 2,5 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 15,0 .

Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 282 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Аминоамид
Кислота соляная, 0,5 н раствор	ГОСТ 3118-77
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Стандартный раствор N 1 с концентрацией аминоамида 0,4 мг/мл готовят растворением 0,04 г аминоамида в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 ч.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией аминоамида 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 1,5 ч.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Пробы хранятся в обычных условиях в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Раствор соляной кислоты, мл	Содержание аминоамида, мкг
1	0	5,0	0
2	0,2	4,8	20
3	0,4	4,6	40
4	0,6	4,4	60
5	0,8	4,2	80
6	1,0	4,0	100
7	1,2	3,8	120

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 282 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания аминоамида в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу, перемешивая ее в течение 2 мин. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.

Степень десорбции аминоамида составляет 98,0%.

Количественное определение содержания аминоамида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию аминоамида "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - содержание аминоамида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко