Газохроматографическое измерение концентраций анисового альдегида, п-метоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.203-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Газохроматографическое измерение концентраций анисового альдегида, п-метоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.203-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула анисового альдегида (п-метоксибензальдегида)"

Анисовый альдегид (п-метоксибензальдегид) - бесцветная или светло-желтая жидкость. - 248°С при давлении 760 мм рт. ст., Р-(1,122-1,125) . Мало растворим в воде, смешивается со спиртом и эфиром.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Анисовый альдегид - умеренно опасное токсичное вещество, относящееся к III классу опасности.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 100 .

Определению не мешают п-метилкрезиловый эфир, о-метилкрезиловый эфир, о-метоксибензальдегид и п-крезол.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Цвет", Хром-5 или аналогичный прибор	ГОСТ 24313, ЛХМ-80
Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2,5 м и диаметром 3 мм	ГОСТ 16285-80
Баня водяная
Аспирационное устройство	ТУ 64-1-862-82
Поглотительные приборы с пористой пластиной N 3
Микрошприц "Газохром 101"	ТУ 25,05-2152-76
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 427-76

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду ГОСТ 427-75

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки градуировочные, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы грушевидные для отгонки растворителя	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Анисовый альдегид	ТУ 6-09-245-76
Спирт этиловый, х. ч.	ТУ 6-00-1710-77
Готовая насадка инертон супер с 5%
Реоплекс-400, фракция 0,16-02 мм фирмы "Lachema", ЧСФР
Аргон, в баллоне с редуктором	ГОСТ 10157-79
Водород технический	ГОСТ 3022-80
Воздух технический	ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор N 1 анисового альдегида готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Ее взвешивают с 10-15 мл этилового спирта, вносят 0,2-0,3 мл вещества и закрывают притертой пробкой. Затем колбу повторно взвешивают и по разности взвешиваний определяют массу навески. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Стандартные растворы устойчивы в течение 12 дней при температуре 4°С без доступа света.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной, содержащий 5 мл этилового спирта при охлаждении (вода-лед).

Для измерения анисового альдегида на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4°С и без доступа света не должен превышать 6 дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон-супер с 5% Респлекс-400 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12-14 ч при температуре 180°С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2°С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием анисового альдегида от 10 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом согласно таблице.

Таблица

Номер стандарта	Стандартный р-р N 2 (1000 мкг/мл)	Этиловый спирт, мл	Концентрация анисового альдегида в градуиро- вочном растворе, мкг/мл
1	0,5	49,5	10
2	1,0	49,0	20
3	2,5	47,5	50
4	5,0	45,0	100
5	10,0	40,0	200
6	25,0	25,0	500

Градуировочные растворы хранятся при температуре 4°С не более 12 дней. Для построения градуировочного графика через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	170°С;
температура испарителя	300°С;
скорость потока газа-носителя	45 мл/мин;
скорость потока водорода	45 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммой ленты	600 мл/мин;
время удерживания:
этилового спирта	1 мин;
анисового альдегида	7 мин 15 с.

Проведение измерения

Содержимое поглотительного прибора помещают в грушевидную колбу и проводят отгон растворителя на водяной бане при температуре 78-80°С до объема (0,5-0,7) мл. Раствор количественно переносят в мерный цилиндр, вместимостью 5 мл. Раствор в цилиндре доводят до 2 мл этиловым спиртом.

При помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию анисового альдегида (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл.

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко