Методические указания МУК 4.1.206-96 "Газохроматографическое измерение концентраций бензилбензоата в воздухе рабочей зоны" (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.206-96
"Газохроматографическое измерение концентраций бензилбензоата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Бензилбензоат (бензиловый эфир бензойной кислоты) - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость, или бесцветные кристаллы со слабым ароматическим запахом, острого и жгучего вкуса. - 21°С, - 324°С, d - 1,118 при 25°С. Легко растворим в органических растворителях, минеральных и жирных маслах, практически не растворим в воде и глицерине.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бензилбензоат обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,04 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 25 .

Измерению не мешают бензиловый спирт, бензойная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Хром-5" или аналогичный прибор	ГОСТ 24313-80
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 2,5 м и диаметром 3 мм	ГОСТ 16285-80
Фильтродержатели	ТУ 9572.05-77
Аспирационное устройство	ТУ 64-1-862-82
Микрошприц МШ-10 м	ТУ 2.833.106
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 427-76
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мм	ГОСТ 1770-74
Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки градуированные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20392-74

Реактивы, растворы, материалы

Бензилбензоат с содержанием 98%
Ацетон, ч. д. а.	ГОСТ 2603-79
Готовый сорбент инертон супер с 5% ХЕ-60, фракция 0,16 - 0,20 мм, производства ЧСФР
Аргон, в баллоне с редуктором	ГОСТ 10157-79
Водород технический	ГОСТ 3022-80
Воздух технический	ГОСТ 11882-73
Фильтры типа АФА ХП-20	ТУ 95-7181-76

Стандартный раствор N 1 c концентрацией бензилбензоата 2 мг/мл готовят взятием точной навески и последующим ее растворением в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Срок хранения раствора при температуре 4°С - 20 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин ,аспирируют через фильтр типа АФА ХП-20. Для измерения бензилбензоата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4°С не должен превышать 12 дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом инертон супер с 5% ХЕ-60 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч, при температуре 200°С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2°С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием бензилбензоата от 8 до 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном в соответствии с таблицей.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 1 (1000 мкг/мл), мл	Ацетон, мл	Концентрация, мкг/мл
1	0	50,0	0
2	0,4	49,6	8,0
3	0,6	49,4	12,0
4	1,0	49,0	20,0
5	2,0	48,0	40,0
6	4,0	46,0	80,0
7	8,0	42,0	160,0
8	10,0	40,0	200,0

Срок хранения градуировочных растворов при температуре 4°С - 20 дней.

Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 5 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	165°С;
температура испарителя	350°С;
температура термостата детектора	170°С;
скорость потока газа-носителя	40 мл/мин;
скорость потока водорода	35 мл/мин;
скорость потока воздуха	350 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	600 мм/ч;
объем вводимой пробы	5 мкл;
время удерживания:
ацетона	45 с;
бензилбензоата	7 мин 55 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в мерный цилиндр, затем обрабатывают 5 мл ацетона при перемешивании. Раствор оставляют на 10 мин до полного растворения фильтра.

Затем при помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 5 мкл пробы, записывают хромато-грамму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуи-ровочному графику находят количество определяемого компонента.

Присутствие растворенного фильтра типа АФА-ХП-20 в пробе на определение количества бензилбензоата не влияет.

Расчет концентрации

Концентрацию бензилбензоата (С) в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха л, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко