Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,2-бис (1,4,6,9-тетраазоттрицикло (4,4,1)4,9) декано-этилидендигидрохлорида (ДХТИ-150А) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.207-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций 1,2-бис (1,4,6,9-тетраазоттрицикло (4,4,1)4,9) декано-этилидендигидрохлорида (ДХТИ-150А) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.207-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

1,2-бис (1,4,6,9 - тетраазоттрицикло (4,4,1) 4,9) деканоэтилидендигидрохлорид (ДХТИ-15ОА) - жидкость коричневого цвета. Ткип. - выше 300°С, хорошо растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Определение основано на образовании окрашенных в желто-коричневый цвет соединений ДХТИ-15ОА в присутствии n-нитро-диазобензола.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 (при отборе 14 л воздуха).

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 (при отборе 14 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 4 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Колбы мерные, вместимостью 100 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 200 мл	ГОСТ 10394-72
Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

ДХТИ-150А	ТУ 6.09.5389-86
Стандартный раствор ДХТИ-150А с содержанием 7 мкг/мл готовят растворением 7 мг вещества в дистиллированной воде в колбе, вместимостью 1000 мл
Бура, ч. д. а.	ГОСТ 4199-66
Натрий азотистокислый, х. ч., 0,54% раствор п-нитроанилин, 0,1 % раствор	ГОСТ 4197-74
Калий фосфорнокислый однозамещенный, ч. д. а.	ГОСТ 4198-75
Кислота серная, х. ч. разбавленная., 1 : 1	ГОСТ 4204-77
Натрий гидроокись, 20% раствор	ГОСТ 4328-77
Кислота соляная, 5% раствор	ГОСТ 3118-77

Буферный раствор с рН 9,5-10 готовят путем растворения в воде в мерной колбе, вместимостью 1000 мл, 40,8 г монокалиевого фосфата безводного и 16 г буры, добавляют 64 мл 20% раствора едкого натра и дистиллированной воды до метки.

Раствор n-нитродиазобензола готовят в день проведения анализа следующим образом: к 20 мл 0,1% раствора п-нитроанилина, охлажденного льдом, приливают 2 мл 0,54% раствора нитрита натрия, проверяют на полноту диазотирования йодокрахмальной бумагой и выдерживают в ледяной воде не менее 30 мин в темном месте. Фильтры АФА-ХА-20.

Отбор пробы воздуха

Для определения аэрозоля ДХТИ-15ОА воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 14 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 48 часов.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице в мерных колбах на 100 мл (предварительно наливают в них по 7 мл буферного раствора).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р (7 мкг/мл), мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание ДХТИ-15ОА в растворе, мкг
1	0	1,0	0
2	0,1	0,9	07
3	0,2	0,8	1,4
4	0,3	0,7	2,1
5	0,4	0,6	2,8
6	0,5	0,5	3,5
7	0,6	0,4	4,2
8	0,7	0,3	4,9
9	0,8	0,2	5,6
10	0,9	0,1	6,3
11	1,0	0	7,0

Колбы помещают в чашку с ледяной водой. Через 20 мин, не вынимая раствор из ледяной бани, приливают по каплям 5 мл раствора и п-нитродиазобензола. Раствор оставляют в ледяной бане на 20 мин. В колбу, не вынимая ее изо льда, при тщательном перемешивании приливают по каплям 2 мл 20% охлажденного раствора щелочи. Затем вынимают из ледяной бани и оставляют при комнатной температуре на 30 мин.

Далее растворы фотометрируют при длине волны 490 нм (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график (по средним значениям результатов измерения 5 шкал стандартов): на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, дважды обрабатывают водой по 50 мл. Фильтр отжимают и удаляют. Добавляют серную кислоту (1 : 1) до кислой реакции (рН 1-2), выпаривают на слабом огне до объема 10 мл и охлаждают.

Для анализа в колбу на 100 мл наливают 7 мл буферного раствора и добавляют 1 мл анализируемого раствора. Далее пробы обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Содержание ДХТИ-15ОА в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДХТИ-15ОА (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б- объем пробы, взятой для анализа, мл;

V- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко