Фотометрическое измерение концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.210-96 (утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Фотометрическое измерение концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.210-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Вакуумноплотная алюмооксидная керамика представляет собой твердое вещество. При нагревании свыше 1200°С происходит частичное улетучивание из керамики входящих в ее состав компонентов. В кислотах и щелочах не растворяется. В растворимое состояние переводится путем сплавления с пиросульфатом калия.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Является малотоксичным веществом (относится к IV классу опасности).

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 4 .

Характеристика метода

Методика основана на переводе керамики в растворимое состояние путем сплавления ее с пиросульфатом калия и на фотометрическом определении окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения иона алюминия с арсеназо 1 (с последующим пересчетом алюминия на керамику).

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме -1 мкг.

Нижний предел измерения вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе составляет 2 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики - 2 - 20 .

Измерению не мешают: цинк, хром, марганец, кремний, титан.

Влияние железа и меди устраняется в ходе анализа.

Суммарная погрешность определения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 100 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Печь муфельная с терморегулятором типа ПМ-8 или аналогичная
Тигли платиновые или кварцевые	ГОСТ 6563-75
	ТУ-25-11-1004-75
Щипцы тигельные	ТУ 64-1-973-76Е
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 14 мм
	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Весы технические типа ВПТ или аналогичные
Весы аналитические АДВ-200 или аналогичные

Реактивы, растворы, материалы

Алюмокалиевые квасцы, ч. д. а.

ГОСТ 4329-77

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюминиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.

Калий пиросернокислый

ГОСТ 7172-76

Контрольный раствор: для приготовления 100 мл контрольного раствора в 5 платиновых или кварцевых тиглях помещают по 0,5 г пиросульфата калия и плавят в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500°С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав в каждом тигле растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. рН растворов должен быть не ниже 4-5. Растворы сливают в одну емкость.

Кислота соляная, ч. д. а., конц. и 2 н раствор	ГОСТ 3118-77
Кислота аскорбиновая, 0,5%-ный раствор
Уротропин, 25%-ный раствор	ГОСТ 1381-73
Арсеназо 1, ч. д. а, 0,05%-ный раствор, свежеприготовленный
	ТУ 6-09-05-191-74
Тиомочевина, ч. д. а., 5%-ный раствор	ГОСТ 6344-73
Фильтры АФА-ХА	ТУ 95-7186-76

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Контрольный р-р, мл	Содержание алюминия, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1
3	0,2	4,8	2
4	0,4	4,6	4
5	0,6	4,4	6
6	0,8	4,2	8
7	1,0	4,0	10

Во все пробирки шкалы добавляют 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 0,5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 0,2 мл 0,05%-ного раствора арсеназо 1 и 0,5 мл 25%-ного раствора уротропина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем (стандартом N 1).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения относительных плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания алюминия в градуировочных растворах (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при 500 - 550°С. В охлажденный тигель добавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая температуру до 500°С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы. Через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вакуумноплотной алюмооксидной керамики (С) в воздухе находят по формуле:

, где

а - количество алюминия в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

К - коэффициент пересчета алюминия на керамику, равный 2.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко