Методические указания МУК 4.1.212-96 "Измерение концентраций альфа-гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.212-96
"Измерение концентраций -гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 230

-Гексилоксинафталин (генсиловый эфир -нафтола) - желтовато-коричневая вязкая жидкость. - 174-175°С при 4 мм рт. ст., плотность - 0,991 . В воде не растворим, растворяется в концентрированной уксусной кислоте, а также в большинстве органических растворителей: хлороформе, гексаноле, ацетоне; в этаноле растворим ограниченно.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

-Гексилоксинафталин обладает кумулятивными свойствами; характеризуется местным раздражающим и кожно-резорбтивным действием, аллергенной активностью.

ОБУВ в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Методика основана на хроматографическом разделении -гексилоксинафталина и -нафтола в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации раствором диазотированного n-нитроанилина.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента" и в хлороформ.

Нижний предел измерения -гексилоксинафталина - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 100 .

Измерению не мешают: -нафтол, 4-гексилокси-1-нафтальдегид, оксим 4-гексилокси-1-нафтальдегида, 4-гексилокси-1-нафтонитрил, -ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид.

Суммарная погрешность определения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Испаритель ротационный ИР-IМ или насос водоструйный	ТУ 25-11-917-74
Фильтродержатель
Фильтры "синяя лента"
Поглотители с пористой пластинкой N 1 или N 2
Камера с пористой пластинкой N 1 или N 2
Камера хроматографическая стеклянная	ГОСТ 20565-75
Весы аналитические	ГОСТ 24104-80Е
Шкаф сушильный
Пульверизатор стеклянный	ГОСТ 10391-74
Микрошприц МШ-50 или МШ-10	ГОСТ 8043-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы грушевидные для отгонки растворителя	ГОСТ 10394-72
Пипетки	ГОСТ 20292-74
Цилиндры	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворители, материалы

-гексилоксинафталин, синтезированный во ВНИТИГ, 98%-ный
Хлороформ, х. ч.	ГОСТ 20015-74
Циклогексан, техн., перегнанный	ГОСТ 14198-69
n-нитроанилин, ч. д. а.	ТУ 6-09-258-77
Нитрит натрия, х. ч.	ГОСТ 4197-74
Кислота соляная, 0,1 н водный раствор	ГОСТ 3118-77
Пластинки для тонкослойной хроматографии марки "Силуфол1" ЧСФР

Стандартный раствор N 1 с концентрацией -гексилоксинафталина 0,25 мг/мл готовят растворением навески 0,025 г в хлороформе в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией -гексилоксинафталина 0,02 мг/мл готовят, помещая 2 мл стандартного раствора N 1 в мерную колбу на 25 мл, доливая до метки хлороформом.

Растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.

Проявляющий реактив: 0,01 г n-нитроанилина растворяют в 50 мл 0,1 н соляной кислоты и приливают 5 мл 0,8%-ного раствора нитрита натрия. Реактив должен быть свежеприготовленным.

Подвижная фаза: циклогексан.

Отбор пробы воздуха

Воздух аспирируют через систему, состоящую из патрона с бумажным фильтром и трех последовательно соединенных поглотителей с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл хлороформа. Через поглотители воздух протягивают с объемным расходом 0,3 л/мин, скорость пропускания воздуха через фильтр - 1 л/мин. Поглотительные сосуды охлаждают смесью (лед + соль).

Для определения 1/2 ПДК -гексилоксинафталина необходимо отобрать 4 л воздуха.

Проведение измерения

Бумажный фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл хлороформа. Через 30 мин растворитель сливают в грушевидную колбу, фильтр двукратно обрабатывают 3-5 мл хлороформа, присоединяя смывы к содержимому колбы.

Растворы из поглотителей количественно переносят в другую грушевидную колбу.

Растворитель отгоняют с помощью ротационного испарителя или водоструйного насоса. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа.

На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края отмечают линию старта и наносят по 50 мкл пробы, подсушивая их током воздуха. Одновременно на стартовую линию той же хроматографической пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве 50 мкл, что соответствует 1 мкг вещества. Расстояние между пятнами составляет 1,0-1,5 см, диаметр пятна не должен превышать 0,5 см.

В камеру для хроматографирования наливают циклогексан в количестве, необходимом для смачивания 0,5 см нижнего края пластинки. Пластинку опускают в камеру в наклонном положении и хроматографируют, фронт поднятия элюента - 10 см. Затем пластинку вынимают, сушат на воздухе, опрыскивают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110-120°С в течение 2-3 мин. -нафтол и -гексилоксинафталин проявляются на хроматограмме в виде оранжевых пятен на белом фоне. Пятно -нафтола остается на линии старта. Критерий разделения для -гексилоксинафталина равен . Хроматограмма устойчива.

Количественное измерение содержания -гексилоксинафталина в пробе проводят путем измерения площади пятен, проб и стандартов с помощью планиметра.

Обработка результатов и расчет концентраций

При использовании планиметра количество -гексилоксинафталина М в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:

, где

m - содержание -гексилоксинафталина в пятне стандарта, мкг;

- площадь пятна пробы, ;

- площадь пятна стандарта, .

Концентрацию -гексилоксинафталина (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание -гексилоксинафталина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Отдельно рассчитывают концентрацию паров -гексилоксинафталина в воздухе и аэрозоля, а затем суммируют полученные результаты.

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко