4.1. Методы контроля. Химические факторы
Методические указания МУК 4.1.212-96
"Измерение концентраций -гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Дата введения - с момента утверждения
М. м. 230
-Гексилоксинафталин (генсиловый эфир
-нафтола) - желтовато-коричневая вязкая жидкость.
- 174-175°С при 4 мм рт. ст., плотность - 0,991
. В воде не растворим, растворяется в концентрированной уксусной кислоте, а также в большинстве органических растворителей: хлороформе, гексаноле, ацетоне; в этаноле растворим ограниченно.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
-Гексилоксинафталин обладает кумулятивными свойствами; характеризуется местным раздражающим и кожно-резорбтивным действием, аллергенной активностью.
ОБУВ в воздухе - 2 .
Характеристика метода
Методика основана на хроматографическом разделении -гексилоксинафталина и
-нафтола в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации раствором диазотированного n-нитроанилина.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента" и в хлороформ.
Нижний предел измерения -гексилоксинафталина - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 100 .
Измерению не мешают: -нафтол, 4-гексилокси-1-нафтальдегид, оксим 4-гексилокси-1-нафтальдегида, 4-гексилокси-1-нафтонитрил,
-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид.
Суммарная погрешность определения не превышает %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство |
|
Испаритель ротационный ИР-IМ или насос водоструйный |
ТУ 25-11-917-74 |
Фильтродержатель |
|
Фильтры "синяя лента" |
|
Поглотители с пористой пластинкой N 1 или N 2 |
|
Камера с пористой пластинкой N 1 или N 2 |
|
Камера хроматографическая стеклянная |
ГОСТ 20565-75 |
Весы аналитические |
ГОСТ 24104-80Е |
Шкаф сушильный |
|
Пульверизатор стеклянный |
ГОСТ 10391-74 |
Микрошприц МШ-50 или МШ-10 |
ГОСТ 8043-74 |
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл |
|
Колбы грушевидные для отгонки растворителя |
ГОСТ 10394-72 |
Пипетки |
ГОСТ 20292-74 |
Цилиндры |
Реактивы, растворители, материалы
|
|
Хлороформ, х. ч. |
ГОСТ 20015-74 |
Циклогексан, техн., перегнанный |
ГОСТ 14198-69 |
n-нитроанилин, ч. д. а. |
ТУ 6-09-258-77 |
Нитрит натрия, х. ч. |
ГОСТ 4197-74 |
Кислота соляная, 0,1 н водный раствор |
|
Пластинки для тонкослойной хроматографии марки "Силуфол1" ЧСФР |
|
Стандартный раствор N 1 с концентрацией -гексилоксинафталина 0,25 мг/мл готовят растворением навески 0,025 г в хлороформе в мерной колбе на 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией -гексилоксинафталина 0,02 мг/мл готовят, помещая 2 мл стандартного раствора N 1 в мерную колбу на 25 мл, доливая до метки хлороформом.
Растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.
Проявляющий реактив: 0,01 г n-нитроанилина растворяют в 50 мл 0,1 н соляной кислоты и приливают 5 мл 0,8%-ного раствора нитрита натрия. Реактив должен быть свежеприготовленным.
Подвижная фаза: циклогексан.
Отбор пробы воздуха
Воздух аспирируют через систему, состоящую из патрона с бумажным фильтром и трех последовательно соединенных поглотителей с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл хлороформа. Через поглотители воздух протягивают с объемным расходом 0,3 л/мин, скорость пропускания воздуха через фильтр - 1 л/мин. Поглотительные сосуды охлаждают смесью (лед + соль).
Для определения 1/2 ПДК -гексилоксинафталина необходимо отобрать 4 л воздуха.
Проведение измерения
Бумажный фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл хлороформа. Через 30 мин растворитель сливают в грушевидную колбу, фильтр двукратно обрабатывают 3-5 мл хлороформа, присоединяя смывы к содержимому колбы.
Растворы из поглотителей количественно переносят в другую грушевидную колбу.
Растворитель отгоняют с помощью ротационного испарителя или водоструйного насоса. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа.
На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края отмечают линию старта и наносят по 50 мкл пробы, подсушивая их током воздуха. Одновременно на стартовую линию той же хроматографической пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве 50 мкл, что соответствует 1 мкг вещества. Расстояние между пятнами составляет 1,0-1,5 см, диаметр пятна не должен превышать 0,5 см.
В камеру для хроматографирования наливают циклогексан в количестве, необходимом для смачивания 0,5 см нижнего края пластинки. Пластинку опускают в камеру в наклонном положении и хроматографируют, фронт поднятия элюента - 10 см. Затем пластинку вынимают, сушат на воздухе, опрыскивают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110-120°С в течение 2-3 мин. -нафтол и
-гексилоксинафталин проявляются на хроматограмме в виде оранжевых пятен на белом фоне. Пятно
-нафтола остается на линии старта. Критерий разделения для
-гексилоксинафталина равен
. Хроматограмма устойчива.
Количественное измерение содержания -гексилоксинафталина в пробе проводят путем измерения площади пятен, проб и стандартов с помощью планиметра.
Обработка результатов и расчет концентраций
При использовании планиметра количество -гексилоксинафталина М в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:
, где
m - содержание -гексилоксинафталина в пятне стандарта, мкг;
- площадь пятна пробы,
;
- площадь пятна стандарта,
.
Концентрацию -гексилоксинафталина (С) в воздухе (
) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание -гексилоксинафталина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Отдельно рассчитывают концентрацию паров -гексилоксинафталина в воздухе и аэрозоля, а затем суммируют полученные результаты.
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора |
Г.Г. Онищенко |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приведены методические указания "Измерение концентраций a-гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (МУК 4.1.212-96). Они вводятся в действие с момента утверждения.
a-Гексилоксинафталин (генсиловый эфир a-нафтола) - желтовато-коричневая вязкая жидкость. Температура кипения - 174-175°С при 4 мм рт. ст., плотность - 0,991 г/куб. м. В воде не растворим, растворяется в концентрированной уксусной кислоте, а также в большинстве органических растворителей: хлороформе, гексаноле, ацетоне; в этаноле растворим ограниченно. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.
Метод основан на хроматографическом разделении a-гексилоксинафталина и a-нафтола в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации раствором диазотированного n-нитроанилина. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента" и в хлороформ.
Методические указания МУК 4.1.212-96 "Измерение концентраций альфа-гексилоксинафталина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Текст методических указаний официально опубликован не был
Дата введения - с момента утверждения
Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТ и ПЗ