Методические указания МУК 4.1.213-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций гидазепама в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.213-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций гидазепама в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

7-Бром-5-фенил-1-гидразино-карбоксиметил-1,2-дигидро-3Н-1,4-бенздиаз епин-2-он (гидазепам) - белый или белый со слегка кремоватым оттенком порошок без запаха. - 213-220°С. Практически не растворим в воде, мало растворим в 96%-ном этаноле, ацетоне, трудно растворим в хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,1 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов гидазепама в 0,1 н растворе НСl при длине волны 283 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,8 .

Определению не мешают пары этанола, изопропилового спирта. Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

Гидазепам фармакопейный
Кислота соляная, х. ч. 0,1 н раствор	ГОСТ 3118-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в 100 мл 0,1 н НСl.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н НСl. Растворы устойчивы 2 недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха.

Срок хранения проб - 2 недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	0,1 н р-р соляной кислоты, мл	Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг
1	0	5	0
2	0,2	4,8	10
3	0,4	4,6	20
4	0,8	4,2	40
5	1,0	4,0	50
6	2,0	3,0	100
7	3,2	1,8	160

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 283 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и наливают 5 мл 0,1 н соляной кислоты. Оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции - 97%. Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н раствором соляной кислоты.

Количественное определение концентрации вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко