Методические указания МУК 4.1.223-96 "Хроматографическое измерение концентраций 2,5-дифенилоксазола в воздухе рабочей среды" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.223-96
"Хроматографическое измерение концентраций 2,5-дифенилоксазола в воздухе рабочей среды"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула 2,5-дифенилоксазола"

М.м. 221,26

2,5-дифенилоксазол представляет собой при нормальных условиях белый кристаллический порошок. - 71-73°С. Хорошо растворим в этиловом спирте, ацетоне, бензоле, диэтиловом эфире, мало растворим в лигроине.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

2,5-дифенилоксазол обладает слабым кожно-резорбтивным действием.

ОБУВ в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 80 .

Определению не мешают: гиппуровая кислота, бензол, бензоиламиноацетофенон и изопропиловый спирт.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, "Цвет" или аналогичный прибор	ГОСТ 24313
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м и диаметром 3 мм	ГОСТ 16285-80
Фильтродержатели	ТУ 9572.05-77
Аспирационное устройство	ТУ 64-1-862-82
Микрошприц МШ-1М	ТУ 2.833.105
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 427-76

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду ГОСТ 427-75

Колба мерная, вместимостью 100, 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки градуированные	ГОСТ 20292-74
	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

2,5-дифенилоксазол	ТУ 6-09-3952-79
Диметилформамид х. ч.	ГОСТ 20283-74
Твердый носитель хроматон N-супер с 5% OV-101, фракция 0,125-0160 мм фирмы "Lachema", ЧСФР
Аргон, в баллоне с редуктором	ГОСТ 10157-79
Воздух технический	ГОСТ 11882-73
Водород технический	ГОСТ 3022-70

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 3022-70 постановлением Госстандарта СССР от 24 января 1980 г. N 324 с 1 января 1981 г. введен в действие ГОСТ 3022-80

Фильтры типа АФА ХП-20

ТУ 957181-76

Стандартный раствор с концентрацией 2,5-дифенилоксазол 4 мг/мл, готовят взятием точной навески вещества и последующим его растворением в диметилформамиде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор устойчив при температуре +4°С в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 2,5-дифенилоксазола на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы хранятся в течение суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом хроматон N-супер с 5% OV-101 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч при температуре 200°С. Нагрев термостата осуществляется в режиме программирования со скоростью 2°С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием 2,5-дифенилоксазола от 100 до 4000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора диметилформамидом в соответствии с таблицей.

Таблица

N стандарта	Стандартный р-р (4000 мкг/мл), мл	Диметилформамид, мл	Концентрация, мкг/мл
1	1,25	48,75	100
2	2,5	47,5	200
3	6,25	43,75	500
4	12,5	37,5	1000
5	25	25	2000
6	50	0	4000

Градуировочные растворы устойчивы при температуре 4°С в течение 1 месяца.

Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации. Присутствие растворяемого фильтра в калибровочных растворах на построение градуировочного графика не влияет.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	170°С;
температура испарителя	250°С;
температура термостата детектора	200°С;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость потока газа-носителя	40 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	600 мм/ч;
время удерживания диметилформамида	15 с;
2,5-дифенилоксазола	7 мин.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл диметилфомамида. Встряхивают до полного растворения фильтра.

При помощи шприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию 2,5-дифенилоксазола (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 2,5-дифенилоксазола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко