Методические указания МУК 4.1.241-96 "Фотометрическое измерение концентрации метакролеина (альфа-метилакролеина) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.241-96
"Фотометрическое измерение концентрации метакролеина (-метилакролеина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М.м. 70,1

Метакролеин - бесцветная летучая жидкость с резким неприятным запахом. Плотность - 0,837 . - 68,4°С. Упругость пара при 20°С - 120 мм рт. ст. Хорошо растворим в органических растворителях (этанол, ацетон, эфир). Растворимость в воде - 0,5% масс.

В воздухе находится в виде паров.

Метакролеин является высокоопасным веществом. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз. Проникает через неповрежденную кожу.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии метакролеина с сульфаниловой кислотой в присутствии нитрита натрия с образованием окрашенного в желтый цвет красителя и последующем измерении окрашенного продукта реакции при 435 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на силикагель.

Нижний предел обнаружения в объеме анализируемого раствора - 2 мкг.

Нижний предел измерения метакролеина в воздухе - 0,25 (при отборе 11 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций метакролеина в воздухе - от 0,25 до 5 .

Измерению не мешают изобутилен и метакриловая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр
Аспирационное устройство
Пипетки, вместимостью 0,2 и 1 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические с притертыми пробками
Стеклянная трубка (внутренний диаметр 5 мм)

Реактивы, растворы, материалы

Метакролеин, содержание основного вещества 98%
Азотная кислота
Сульфаниловая кислота	ГОСТ 5821-78
Натр едкий	ГОСТ 438-77
Раствор сульфанилата натрия
Готовят растворением 8 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 2%-ного раствора едкого натра
Натрий азотистокислый (нитрит натрия)	ГОСТ 4197-74
0,3%-ный раствор нитрита натрия в воде
Кислота соляная, разбавленная 1:4 и 1:300	ГОСТ 3118-77
Кислота серная, ч. д. а., разбавленная 1:4	ГОСТ 4204-77

Стандартный раствор метакролеина N 1 готовят растворением 2,5 мг метакролеина в 570 мл разбавленного раствора НСl (1:300). Раствор устойчив в течение 2 суток.

Силикагель крупнопористый марки МСК зернением 0,25-0,30 мм.

Перед использованием заливают горячей азотной кислотой (разбавлением 1:3) и кипятят в течение 1 ч. Затем промывают теплой водой и сушат при 100°С. Хранят в посуде с притертой пробкой.

Отбор пробы воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через стеклянную трубку, содержащую 1 силикагеля.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 11 л воздуха.

Пробы сохраняются в течение 1 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят следующим образом. В пробирки наливают 10; 20; 30; 50; 80; 120; 160; 200 мкл стандартного раствора N 1, доливают соляной кислоты (1:300) до 4 мл, затем приливают в каждую пробирку по 0,2 мл соляной кислоты (1:4) 0,2 мл раствора нитрита натрия, 1,5 мл раствора сульфанилата натрия, перемешивают и через 1 мин приливают 1 мл раствора серной кислоты (1:4). Полученные окрашенные растворы фотометрируют при длине волны 435 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему метакролеин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метакролеина в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Содержащий адсорбированный метакролеин силикагель из трубки высыпают в пробирку, заливают 5,5 мл раствора соляной кислоты (1:300) и оставляют на 5 мин, периодически встряхивая. Через 2 мин после этого декантируют с осадка силикагеля 4 мл раствора. Полнота адсорбции с силикагеля - не менее 97%. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика.

Оптическую плотность измеряют при длине волны 435 нм, аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Растворы устойчивы в течение 1 ч.

Количественное определение метакролеина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию метакролеина (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание метакролеина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

1,38 - коэффициент для пересчета величины пробы для анализа.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко