Методические указания МУК 4.1.260-96 "Фотометрическое измерение концентраций фенозана-23 в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.260-96
"Фотометрическое измерение концентраций фенозана-23 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 1177,59

Пентаэритрил-тетракис - -(3,5-дитретбутил-4-оксифенил)-пропионат-(фенозан-23).

Белое кристаллическое вещество (порошок), хорошо растворяется в органических растворителях, в воде растворяется плохо - 0,01 массовых %. - 110-125°С, плотность - 0,980 .

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Фенозан-23 малотоксичен и относится к IV классу опасности. Применяется фенозан-23 в качестве неокрашивающего термостабилизатора полифенолов и других полимерных материалов.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Метод основан на реакции фенозана-23 с диазотированной сульфаниловой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 430 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации фенозана в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг/л.

Нижний предел измерения фенозана в воздухе - 5 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 50 .

Суммарная погрешность не превышает %.

Мешают определению фенолы, крезолы, нафтолы.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 20 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические	ГОСТ 19908-80
Стеклянные палочки
Колбы конические, вместимостью 50-100 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Стаканы химические, вместимостью 25 мл

ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Фенозан-23, х. ч.
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67
Гидроксид натрия, х. ч., 8%-ный раствор	ГОСТ 43-77
Раствор сульфаниловой кислоты (7,7 г/л)	ГОСТ 5821-78
Раствор серной кислоты, х. ч. (1:3)	ГОСТ 4204-77
Раствор азотистокислого натрия (3,4 г/л), х. ч.	ГОСТ 4197-77

Составной раствор готовят за 5 мин до начала реакции диазотирования из следующих растворов: 5 ч. раствора сульфаниловой кислоты, 1 ч. раствора серной кислоты и 5 ч. раствора азотистокислого натрия.

Стандартный раствор фенозана-23 готовят растворением 100 мг фенозана в 100 мл этанола. Содержание фенозана-23 в этом растворе составляет 1 мг/мл. Раствор устойчив в течение 30 дней. Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

При отборе проб воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Срок отобранных проб - 2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Растворы устойчивы в течение полутора часов.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р фенозана с конц. 1 мг/мл, мл	Этанол, мл	Вода, мл	Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мкг
1	0	5	4,5	0
2	0,5	4,5		50
3	1,0	4,0		100
4	1,5	3,5		150
5	2,0	3,0		200
6	2,5	2,5		250
7	5,0	0		500

Во все пробирки добавляется по 0,5 мл составного раствора.

Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм (синий фильтр) при оптимальных значениях рН 9-10. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенозана (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, заливают 5 мл этанола и оставляют на 10 мин. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, далее пробу обрабатывают аналогично градуировочным раствором.

Количественное определение содержания фенозана-23 (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенозана-23 (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация фенозана в анализируемом объеме раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко